ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разделение ниобия и тантала по методу Мариньяка из "Практическое руководство по неорганическому анализу" По данным автора метода максимальное расхождение между результатами анализа искусственно приготовленной смеси Nb205 и ТазОб составляет 3% относительных, причем большей частью оно много ниже. Значительно менее совпадающие результаты должны несомненно полу- чаться при применении этого метода к смесям, содержащим посторонние примеси. [c.683] Старейшим методом разделения ниобия и тантала является классический метод Мариньяка весьма длительный и позволяющий провести лишь приближенное разделение. [c.683] При тщательной работе и применении больших навесок (15—30 г) можно достигнуть точности до 0,5%. Метод Мариньяка основан на различной растворимости фторотанталата калия КаТаГ, и окс фторониобата калия K2NbOF5 в фтористоводородной кислоте. [c.683] Для определения ниобия выпаривают фильтрат с серной кислотой до полного удаления фтора и по охлаждении разбавляют водой. Из полученного раствора осаждают ниобий небольшим избытком раствора аммиака при кипячении. Осадок отфильтровывают, промывают горячим 2%-ным раствором нитрата аммония и прокаливают. Затем прибавляют твердый карбонат аммония, закрывают тигель, осторожно нагревают, после чего прокаливают щ)и 1000—1200° С и взвешивают. Вводят поправку на оставшееся с ниобием количество тантала, для чего из массы осадка. ниобия вычитают по 0,002 г на каждый миллиДитр кислого раствора А и по 0,00091 г на каждый миллилитр раствора Б (промывные воды). Содержание тантала вычисляют по разности, если известна масса смеси окислов, ИЛИ же определяют непосредственно, так же как ниобий, причем к массе осадка тантала прибавляют величину, равную содержанию TagOs в осадке ниобия. В каждой окиси определяют содержание титана колориметрическим способом. [c.684] Тантал можно отделить от ниобия, при содержании, 0,01—0,09 г NbgOs в 0,1 г смеси пятиокисей, осаждением фениларсоновой кислотой СбН5АзО(ОН)2 йз сернокислого раствора, содержащего перекись водорода . Этим способом не достигается строго количественное разделение ниобия и тантала, но, как указывают авторы, метод вполне приемлем для рядовых анализов, когда погрешность в 5% относительных не имеет значения. См. также гл. Цирконий (стр. 638). [c.685] Особого внимания заслуживают работы по разделению ниобия и тантала и отделению их от посторонних элементов экстрагиройанием органическими растворителями непосредственно из растворов, без использования хроматографии . Этот процесс изучался главным образом применительно к разделению ниобия и тантала, однако он мощет быть весьма интересен и для отделения ниобия и тантала от титана, особенно при применении колориметрического метода определения тантала с пирогаллолом (стр. 691). Этот метод приобрел большое практическое значение. В условиях колориметрического определения тантала чувствительность реакции пирогаллола с титаном почти в 5 раз выше, чем с танталом. В связи с этим погрешность анализа в значительной мере зависит от степени очистки окислов ниобия и тантала от титана, а между тем, как уже было указано, при применении обычно принятых методов эта операция, помимо ее продолжительности, связана с известными потерями ниобия и тантала. [c.685] Вернуться к основной статье