ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Объемное определение ниобия из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Количественное определение ниобия, основанное на восстановлении его амальгамированным цинком до тре валентного состояния и последующем титровании перманганатом калия, обьгано не дает достаточно точных и воспроизводимых результатов. Изучение различных факторов, влияющих на определение ниобия, показало, что существенное значение имеют услов я амальгамирования цинка, продолжительность восстановления в присутствии избытка цинка, кислотность и температура раствора, а также концентрация ниобия в растворе. [c.686] Установлено 8, что для успешного восстановления многих металлов требуется, чтобы цинк был покрыт лишь легким слоем ртути. Удовлетворительное амальгамирование цинка достигается в следующих условиях 1000 г измельченного до 20 меш = 0,833 мм) металлического цинка (с низким содержанием железа) обрабатывают в прочной широкогорлой склянке 500 мл 2%-ного водного раствора хлорида ртути (II), непрерывно встряхивая 45—60 сек, после чего жидкость сливают. Амальгамированный цинк промывают 5 раз дистиллированной водой, затем обрабатывают 500 мл теплой разбавленной (1 99) серной кислоты, перемешивают, кислоту сливают и снова гщательно промывают дистиллированной водой. Приготовленную.амальгаму сохраняют в воде, подкисленной несколькими каплями соляной кислоты. Срок действия такой амальгамы ограничен, так как по мере использования она теряет свои свойства. [c.686] Исследования показали, что для количественного восстановления ниобия концентрация серной кислоты в растворе должна составлять 20% и не менее 15% по объему. При содержании в растворе 15% кислоты обычно получаются понин енные, но все еще удовлетворительные результаты. В этих услЪвиях раствор после восстановления прозрачен и имеет аметистовую окраску. При более низкой концентрации кислоты раствор после восстановления приобретает темный (черноватый) цвет и результаты для ниобия получаются пониженными. [c.686] Результаты опытов показали, что существенное значение для восстановления ниобия имеют продолжительность соприкосновения раствора с амальгамой и количество активно действующего цинка, которое в свою очередь зависит от величины активной поверхности амальгамы и от степени амалЁгамирования цинка. Весь раствор должеп быть пропущен через редуктор в течение не менее 25 мин. [c.686] В нижеследующей методике изложен условия, которые следует соблюдать при восстановлении ниобия в раствора , содержащих до 300 мг NbaO в редукторе, высота столба амальгамированного цинка в котором равна 80 см. [c.687] Растворы, содержащие не более 175 мг Nb Oei можно восстанавливать в редукторе с высотой столба цинка —45 см. [c.687] Рекомендуемый метод. Навеску высушенной взвешенной пробы, содержащую не более 300 мг NbgOs, сплавляют с 3—5 г пиросульфата калия в закрытом кварцевом тигле емкостью 25 мл. По охлаждении переносят закрытый тигель в стакан емкостью 250 мл, прибавляют 20 мл серной кислоты и, закрыв стакан, слабо нагревают до растворения плава. Охлаждают, прибавляют 1—2 мл перекиси водорода (30%-ной) и осторожно разбавляют 100 мл воды. Затем ополаскивают тигель и крышку и вынимают их из стакана. Раствор снова охлаждают, вводят 20 мл серной кислоты, разбавляют до 200 мл водой, прибавляют 2 г янтарной кислоты, которую растворяют слабо нагревая раствор при перемешивании. [c.687] Вернуться к основной статье