ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Протактиний из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Протактиний является крайне редким элементом. Его содержание в земной коре, поскольку эго установлено в настоящее время, составляет 7 10 %, т. е. он один из наименее распространенных в природе элементов. Те небольшие количества протактиния, которые были получены, выделены из осадков фосфата циркония, получающихся в процессе извлечения радия из урановой смолки. [c.692] Пятиокись протактиния — тяжелое белое порошковидное вещество, имеющее высокую температуру плавления, нерастворима в концезетриро-ванных серной, азотной и соляной кислотах. Этот окисел имеет отчетливые (хотя и слабые) основные свойства и не имеет кислотных свойств. [c.692] Щелочноземельные металлы л гко отделяются от мешающих их определению элементов обычными методами осаждением сероводородом, аммиаком (не следует допускать большого его избытка) и сульфидом аммония. Следует, конечно, избегать введения сульфат-ионов, если присутствует барий или значите [ьные количества стронция. Надо также остерегаться фосфат- и арсенат-ионов, выделяющих щелочноземельные металлы из аммиачных растворов в том случае, если железо, алюминий и т. п. присутствуют в недостаточном количестве. [c.694] Если из этих двух элементов преобладает кальций, то он обычно отделяется от магния двукратным осаждением оксалатом аммония, как описано на стр. 705. Можно провести удовлетворительное разделенйе этим методом и тогда, когда содержание магния в анализируемом растворе равно или не намного превышает содержание кальция, но тогда может потребоваться трехкратное осаждение кальция В таких случаях тот же результат может быть получен при меньшем числе осаждений, но с большим трудом, если, например, применять метод Ричардса описанный на ст 1. 707. [c.694] Осадок молибдата кальция, можно отфильтровать чер з фильтрующий тигель, промыть горячей водой, высушить при 130° С и взвесить в виде СаМоОл. [c.695] Барий также сопровождает магний, но осаждение бария не происходит вполне количественно, даже когда магний преобладает. Литий совершенно не захватывается осадком магния, если осаждение проводится двукратно и на холоду. [c.695] Окись кальция Ложно экстрагировать 30%-ным раствором сахара и таким образом количеств нно отделить ее от окиси магния, обрабатывая таким способом прокаленную смесь обеих окисей. [c.696] Для отделения трех щелочноземельных металлов друг от друга лучше, чтобы они находились в виде хлоридов или безводных нитратов. Предварительно эти металлы надо отделит ь от других элементов. Некоторые из последних отделяются вначале, а отделение от других проводится совместным осаждением всей щелочноземельной группы. [c.696] Групповое отделение в виде оксалатов. Групповое отделение обычно проводят осаждением (не вполне количественным) щелочноземельных металлов в виде их оксалатов, а затем прокаливанием превращают оксалаты в окиси, как это описано для кальция (стр. 707). [c.696] Дальнейшая обработка описана ниже в разделе Отделение кальция, стронция и бария друг от друга (стр. 697). [c.696] Надо хорошо понять различное поведение щелочноземельных элементов в отношении оксалата аммония. Ни один из получаемых оксалатов не является полностью нерастворимым в условиях осаждения. Оксалат стронция осаждается почти так же полно, как оксалат кальция,-но окса-лат бария осаждается очень неполно з. Если барий присутствует в количестве до 3—4 мг, то он никогда не будет найден в осадке оксалатов кальция и стронция после двукратного осаждения, а очень часто в этом осадке не обнаруживают бария, даже если он находился в больших количествах. Барий следует извлекать из соединенных фильтратов (после отделения оксалатов бывает два фильтрата, так как осаждение проводят двукратно). Если, однако, количество бария настолько велико, что только в третьем осадке его совсем не будет, то уместно провести и третье осаждение. Трехкратное осаждение следует проводить также и в присутствии большого количества магния. [c.696] Прямое выделение бария осаждением его с фосфатом магния, как это применяется для кальция и стронция, недопустимо вследствие некоторой растворимости фосфата бария. [c.697] Групповое отделение в виде сульфатов. При некоторых условиях вся группа может быть отделена в виде сульфатов, как это описано для кальция (стр. 711). Этим методом получают большую полноту осаждения, чем описанным выше оксалатным методом, но он имеет недостатки в других отношениях. Сульфаты надо прокалить, сплавить с карбонатом натрия, выщелочить плав водой и растворить в соляной или азотной кислоте, избыток которой надо удалить выпариванием. [c.697] Дальнейшая обработка описана ниже. [c.697] Действительно хороших методов отделения кальция, стронция и бария друг от друга не существует. Все метрды несовершенны и могут дать правильные результаты только вследствие взаимно компенсирующихся ошибок. [c.697] Разделение проводится одним из следующих двух способов в зависимости от того, имеются ли указанные металлы в виде их нитратов или хлоридов. [c.697] Экстрагирование снирто-эфирной смесью. Растворимость нитрата стронция (высушенного при 130° С) в смеси равных объемов абсолютного спирта и абсолютного эфира при комнатной температуре равна 0,0023 г в 250 мл, тогда как при этих же условиях в 1 мл указанного растворителя растворяется 0,37 г (92,5 г в 250 мл) нитрата кальция Определения, проведенные этим методом, показали, что для стронция получаются несколько повышенные резул .таты, а для кальция соответственно пониженные. [c.697] Вернуться к основной статье