ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Объемные методы из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Емкость 130 мл выходное отверстие сделано такого диаметра, чтобы из воронки выливалось 5 мл жидкости в минуту. [c.803] Из объемных методов определения серы следует упомянуть бензиди-новый метод, метод с хроматом бария и метод отгонки. Первый метод может быть применен для определения больших количеств серы, как, например, в пирите, второй — для определения средних количеств серы, например в угле, и третий — для определения малых количеств серы, как, например, в стали. [c.804] Все эти методы применяются главным образом в массовых анализах. [c.804] Наилучшие варианты бензидинового метода сводятся к осаждению сульфат-ионов солянокислым бензидином в нейтральной или слабокислой среде (pH = 4). Отфильтрованный осадок сернокислого бензидина промывают 5 раз водой, порциями по 3 мл, и титруют при 50° С раствором едкого натра по фенолфталеину Метод применим в присутствии железа (П), меди, кобальта, цинка, никеля, марганца и алюминия. Железо (III) мешает определению. [c.804] Согласно методу определения с хроматом бария сульфат осаждают в очень слабо солянокислом растворе избыточным количеством солянокислого раствора хромата бария. После прибавления к раствору аммиака сульфат бария и избыток хромата бария отфильтровывают, а перешедший в раствор хромат, количество которого эквивалентно содержанию сульфата, определяют титрованием тиосульфатом (после прибавления иодида калия и подкисления фильтрата). Применению метода мешают значительные количества кальция, нитратов и хлорида аммония. [c.804] Так называемый метод отгонки применяется для определения серы, находящейся в виде сульфида и количественно переходящей в сероводород при обработке анализируемого материала кислотой. Выделяющийся сероводород обычно поглощают аммиачным раствором хлорида кадмия или сульфата цинка и после прибавления кислоты титруют раствором иода или смеси иодида и иодата. [c.804] Когда сероводород поглощают раствором кадмия, очень важно, чтобы этот раствор не подвергался действию прямого солнечного света, в противном случае получаются пониженные результаты. Действие солнечного света па сульфид цинка мало заметно. [c.805] например, в образцах стали, содержавших 0,092% серы, при поглош,ении сероводорода на прямом солнечном свету аммиачным раствором, хлорида кадмия было найдено 0,046%, аммиачным раствором ацетата кадмия — 0,063%, а аммиачным раствором сульфата цинка — 0,090% серы. Дальнейшие исследования показали, что погрешность определения вызвана действием прямого солнечного света на сульфид кадмия, а не на раствор поглотителя. [c.805] Вернуться к основной статье