ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Хлор из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Разложение пород и минералов, содержащих хлор, см. часть III (стр. 1017). [c.807] Нерастворимые в воде хлориды следует разлагать нагреванием с соответствующими растворителями или сплавлением. Хлорид свинца обрабатывают бикарбонатом натрия или калия при нагревании. Хлорид серебра сплавляют с карбонатом натрия или калия и плав выщелачивают водой, а хлорид ртути (I) обрабатывают едким натром или едким кали. Соединения, в которых хлор находится частично или полностью в неонизированном состоянии, следует разлагать осторожным прокаливанием, (например, перхлораты) или нагреванием с раствором карбоната натрия [например, хлорид ртути (II)]. [c.807] При анализе стекла хлор был успешно определен одним из нас (Лендель) следующим образом. Стекло обрабатывали раствором сульфата серебра во фтористоводородной и хлорной кислотах при постепенном нагревании и выпаривании до появления паров хлорной кислоты. По охлаждении раствор разбавляли, осадок хлорида серебра отфильтровывали и очищали, для чего его растворяли в аммиаке и снова осаждали подкислением раствора азотной кислотой. Возможно, что такую обработку можно применять и для анализа некоторых минералов. [c.807] Методы разложения минералов, содержащих бром и иод, в общем аналогичны методам, описанным для минералов, содержащих хлор. [c.807] При анализе галогенопроизводных дифенила и дифенилбензола можно содержащиеся в них галогены количественно перевести в галогениды натрия методом взрыва с перекисью натрия и сахарным углем (стр. 919). [c.807] Из многих алифатических, ароматических, алициклических и гетероциклических соединений галогены можно удалить обработкой сплавом никель — алюминий в растворе едкой щелочи . [c.807] Описан также метод, проверенный на 36 различных органических соединениях, содержащих галогены в этом методе анализируемое вещество разлагают испарением в струе горючего газа, который горит в форсунке. [c.807] Олово можно отделить от хлорид-ионов разбавлением раствора до 200—300 мл, нейтрализацией раствора до щелочной реакции по метиловому оранжевому, кипячением в течение 1—2 мин с 2—3 г нитрата аммония, фильтрованием и промыванием осадка 1 %-ным раствором нитрата аммония. Растворы хлорида платины (IV) следует выпарить с карбонатом натрия, взятым в небольшом избытке остаток нагреть до начала плавления и плав выщелочить водой. [c.808] Хром и алюминий лучше всего отделять повторным осаждением аммиаком. [c.808] Сурьму и ртуть наиболее целесообразно отделять, осаждением сероводородом. [c.808] Если хлорид-ионы надо определить,после выделения элементов сероводородной группы, то в связи со склонностью некоторых сульфидов захватывать хлор осаждение сероводородом следует проводить в разбавленном растворе, роторый насыщают сероводородом и затем некоторое время нагревают. После фильтрования основную массу сероводорода можно удалить насыщением раствора углекислым газом, а оставшуюся часть удобно разрушить окислением перекисью водорода или перкарбопатом калия Ka jOg, добавив предварительно аммиак до щелочной реакции. Раствор затем кипятят для разрушения окислителя, точно подкисляют азотной кислотой и обрабатывают, как описано в разделе Хлор (стр. 811). [c.808] Осаждение хлоридом палладия (II) в слабо подкисленном растворе смеси галогенидов щелочных металлов, как описано на стр, 816, с успехом служит для отделения иода от хлора и брома. Другой приемлемый метод отделения иода от двух других галогенидов основан на осаждении нитратом серебра и окислении смеси галогенидов серебра серной и хромовой кислотами как описано на стр. 817. [c.809] Эта реакция может служить для. определения брома и иода при их совместном присутствии и иодида в присутствии бромида. В первом случае две аликвотные части раствора титруют тиосульфатом — одну после обработки иодидом калия (ВГд + I2), а вторую после обработки формиатом натрия (только Ij). Во втором случае прибавляют раствор брома в бромиде калия для выделения свободного иода, который титруют тиосульфатом после разрушения брома формиатом натрия. [c.809] Более сложной задачей является количественное отделение бромидов от хлоридов. Для этой.цели рекомендуется окисление бромистоводородной кислоты теллуровой кислотой, выполняемое следующим образом. [c.809] Помещают 0,5 г смеси галогенидов и 1 г теллуровой кислоты в небольшую дистилляционную колбу с пришлифованной пробкой, в которую вставлена маленькая делительная воронка. Прибавляют 40 мл воды и 10 мл разбавленной (1 1) серной кислоты. Пропускают через колбу слабый ток двуокиси углерода и кипятят раствор, пока объем его не уменьшится до 17—18 мл. [c.810] Отделение брома от хлора можно осуществить также окислением следующим образом Переносят 50 мл раствора, содержащих не более чем по 0,25 г хлорида и бромида, в колбу, описанную при отделении иода (стр. 808). Если используется раствор, оставшийся после удаления иода, как там изложено, прибавляют едкий натр точно до щелочной реакции и упаривают приблизительно до ЪО мл. По охлаждении нейтрализуют разбавленной (1 2) чистой уксусной кислотой, прибавляют 65 мл избытка кислоты, а затем 1—1,5 г перманганата калия. Соединяют колбу с поглотительными пробирками, заполненными и охлаждаемыми, как при отгонке иода. Затем приблизительно 1 ч пропускают в колбу слабую струю пара до удаления брома, щелочные растворы объединяют и в дальнейщем поступают, как при отделении иода. [c.810] Малые количества хлора лучше всего отделить от больших количеств брома окислением бииодатом калия КН (Юз)2 в разбавленном азотнокислом растворе. [c.810] Вернуться к основной статье