ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Общие замечания из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Метод определения фтора в виде фторохлорида свинца проверялся многими исследователями Он основан на осаждении соединения Pb lF, которое может быть непосредственно взвешено или оттитровано методом Фольгарда (стр. 813). Содержание фтора в этом соединении можно вычислить по найденному количеству хлора. Привлекательной чертой весового метода является низкий фактор пересчета для фтора. Объемный метод имеет то преимущество, t[To он может применяться в присутствии других осаждающихся веществ, при условии, что они не содержат хлора. Оба метода дают хорошие результаты при применении их к растворам чистых фторидов. [c.826] Осаждение проводят из растворов, имеющих pH в пределах от 3,6 до 5,6 в зависимости от условий. В присутствии даже таких малых количеств алюминия, как 0,5 мг, получаются пониженные результаты, так же как и при наличии значительных количеств бора ( 0,05 г), аммонийных ( 0,5 г), натриевых и калиевых ( 10 з) солей. Железо также мешает определению, но на практике оно всегда отделяется при предварительной обработке. Когда осадок предполагается взвешивать, осаждение следует проводить в растворе, свободном от таких соединений, как карбонаты или фосфаты, которые также осаждаются хлоридом свинца или гидролизуются при той концентрации ионов водорода, которая требуется для осаждения РЬС1Р. При окончании определения объемным методом малые количества кремнекислоты не оказывают влияния, а значительные количества ее, более 0,05 г, забивают поры фильтра. Малые количества фосфатов или сульфатов (10 мг или менее) не мешают определению. В присутствии фосфатов фильтрат от РЬС1Г может быть мутным, но на это не следует обращать внимания. [c.827] Ход определения. Приготовляют нейтральный или щелочной раствор, содержащий0,01—0,1 г фтора и свободный от перечисленных выше мешающих определению веществ. Приготовление такого раствора при анализе горных пород и минералов описано в разделе Фтор (стр. 1018). Описываемые далее операции можно при желании проводить в стеклянной посуде. [c.827] ОДИН раз холодной водой, затем 4—5 раз насыщенным раствором фторохлорида свинца и, наконец, снова один раз холодной водой. [c.828] Из числа других методов онределения фтора можно упомянуть объемный метод, основанный на титровании фторид-ионов хлоридом железа (III) и весовой метод, в котором фтор осаждается в виде фторида тория ThF4. Первый метод, применимый к растворимым фторидам, основан на образовании железного криолита NagFeFg. Титрование проводится в нейтральном по фенолфталеину растворе, содержащем роданид аммония в качестве индикатора, хлорид натрия и спирт для понижения растворимости осадка и эфир, который делает точку эквивалентности более отчетливой. Хлорид натрия можно заменить хлоридом калия. Можно применять потенциометрический метод титрования . Бор мешает определению. [c.829] являющийся составной частью минерала турмалина (Н, Li, Na, K)g AI3 (В0Н)2 Si40i8 + (РегОз, FeO, MgO, MnO) обычно находится в сильно кремнекислых породах. Он постоянно встречается также во многих метаморфических сланцах. Бор является также основной составной частью некоторых других силикатов, из которых важнейшим является датолит Са (ВОН) Si04. [c.830] без сомнения, иногда встречается в горных породах в количествах, превосходящих содержание некоторых/из обычно определяемых компонентов. Однако недостаточная точность методов, которые применимы к анализу минеральных веществ, не растворимых непосредственно в кислотах (кроме фтористоводородной), приводит к тому, что этими методами обычно пользуются лишь тогда, когда заранее известно о наличии в анализируемом материале значительных количеств бора. [c.830] Открытие малых количеств бора в породах является сложной задачей. Было найдено что чувствительность непосредственной пробы на пламя равна 0,2%. Для выполнения испытания смешивают измельченный в порошок минерал с бисульфатом калия и фторидом кальция, а затем вносят эту смесь на чистой платиновой проволочке в несветящееся пламя бунзеновской горелки. Присутствие бора узнается по зеленому окрашиванию пламени, быстро исчезающему при содержании небольших количеств бора, если в испытуемой смеси не присутствуют другие элементы, также окрашивающие пламя в зеленый цвет. [c.830] Проба с куркумовой бумагой дает возможность открыть бор в минералах, содержащих 0,08% В2О3. Метод заключается в следующем Раствор солей бора, находящийся в плоской чашке (не из борсодержащего стекла), подкисляют соляной кислотой, вводят в пего кусок куркумовой бумаги и испаряют досуха в эксикаторе. В отсутствие мешающих элементов, как, например, титана, и при не слишком высоком содержании соляной кислоты в растворе, бор окрашивает куркумовую бумагу в розоватокрасный цвет. [c.831] Непосредственно к раствору минерала метод неприменим. Для испытания пользуются дистиллятом, полученным, как описано в разделе Методы определения (стр. 834). [c.831] Метод заключается в сравнении длин окрашенной части полосок куркумовой бумаги, погруженных в испытуемый и стандартный растворы, которые имеют одинаковый объем и находятся в градуированных цилиндрах. Раствор поднимается по бумажным полоскам капиллярными силами и испаряется на обнаженных концах этих полосок. По истечении нескольких часов эти полоски оказываются окрашенными, причем длина окрашенной поверхности зависит от концентрации бора в растворе. Когда имеется достаточное число стандартных растворов, испытание дает весьма точные количественные результаты. При обработке аммиаком окраска синеет. [c.831] Имеется указание , что 1) реакция с куркумином (окрашивание в красный цвет) более чувствительна, чем с куркумовой бумагой 2) окраска эта устойчива в течение не менее 10 ч 3) окрашенное соединение растворяется без разложения в спирте и эфире и 4) при обработке щелочью получается интенсивно синяя окраска. [c.831] Молоко и другие пищевые продукты обычно сначала озоляют, а затем испытывают следующим образом. Золу обрабатывают несколькими каплями 1) разбавленной соляной кислоты 2) насыщенного раствора щавелевой кислоты и 3) спиртового раствора куркумина. Затем выпаривают досуха на водяной бане и растворяют остаток в небольшом количестве спирта. Если содержание борной кислоты очень незначительно, анализируемую пробу перед выпариванием и озолением надо подщелочить раствором гидроокиси бария. Каустическая сода или поташ, а также большие количества натриевых или калиевых солей в данном случае неприемлемы. [c.831] В обычном ходе анализа присутствие бора вызывает ряд затруднений. Основное из них заключается в том, что бор сопровождает кремнекислоту и улетучивается вместе с ней при обработке фтористоводородной кислотой, вследствие чего получаются повышенные результаты для кремния. Железо и алюминий не удается отделить от бора даже трехкратным осаждением их аммиаком. Бор, захваченный осадком от ммиака, при взвешивании принимается за алюминий. Насколько нам известно, умеренные количества бора, например 5%-ный раствор борной кислоты, не вызывают затруднений при определении кальция и магния. [c.832] Вернуться к основной статье