ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Другие методы из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Прибор, показанный на рис. 31, состоит из реторты, парафиновой бани, холодильника и приемника. Реторта сделана из пипетки емкостью 200 мл с внутренним диаметром не менее 7 мм. Один конец трубки реторты согнут под прямым углом, а другой вытянут наподобие гусиной шеи. К первому концу припаяна стеклянная воронка с краном. Другой, дугообразно изогнутый коное трубки проходит через резиновую пробку в верхнюю часть холодильника, соединенного в свою очередь с небольшой конической колбой посредством маленькой трубки с воронкообразным расширением вверху. В резиновой пробке, в которую вставлена эта трубка, сделана выемка для свободной циркуляции воздуха. [c.842] Для определения бора в минерале последний сплавляют с карбонатом, как описано в разделе Титрование едким натром после экстракции ) (стр. 840), плав выщелачивают водой и водную вытяжку выпаривают до небольшого объема. Слабо подкисляют раствор соляной кислотой, затем точно подщелачивают его едким натром и, наконец, подкисляют уксусной кислотой по лакмусу. Полученный раствор вводят через воронку в реторту прибора, заполняя реторту не более чем наполовину. Закрывают кран воронки и пускают воду в холодильник. Нагревают парафиновую баню до 130—140° С и осторожно опускают в нее реторту так, чтобы вначале в парафин погрузилась только нижняя ее часть. При этом следят за тем, чтобы не было слишком бурного перехода жидкости в трубку, изогнутую дугой. Наконец, полностью погружают реторту в парафин и перегоняют жидкость. [c.842] По окончании дистгслляции поднимают реторту, охлаждают и смачивают сухой остаток 10 мл метилового спирта (свободного от ацетона и предпочтительно абсолютного), затем снова осторогкно погружают реторту в баню и отгоняют спирт. Эту обработку повторяют три раза. После этого смачивают остаток 2—3 мл воды и прибавляют 1—2 капли уксусной кислоты до исчезновения щелочной реакции на лакмус, которая вызвана гидролитическим разложением ацетата. После трехкратной обработки метиловым спиртом поднимают реторту, для того чтобы парафин не раздавил ее при затвердевании, удаляют коническую колбу, закрывают ее пробкой, энергично взбалтывают и оставляют на 1—2 ч. [c.842] Видоизмененный - метод Уэрри вполне пригоден для массового контроля, по не приемлем для точных анализов, так как борная кислота при его применении частично задерживается в остатках. Применительно к анализу стекла ход определения этим методом состоит в следующем. [c.843] И колориметрически В первом случае титруют до величины pH порядка 7,3, а во втором случае в качестве индикатора применяют феноловый красный и титруют до pH около 7,6. [c.844] Такие методы основаны на значительной разнице в силе самой борной кислоты и кислоты, образуемой борной кислотой с мапнитом. Борная кислота является настолько слабой кислотой, что соли ее почти полностью гидролизуются при значении pH = 7,3 тогда как соли маннитоборной кислоты вполне устойчивы. Ошибка, вводимая за счет частичной нейтрализации борной кислоты при pH = 7,3 (около 12%), может быть устранена установкой титра едкой щелочи по таким же количествам борной кислоты, проведенным через все стадии анализа. Необходимо, естественно, чтобы раствор не был заметно буферирован и чтобы в нем не содержались основания или другие кислоты, реагирующие с маннитом. Этим условиям отвечает большинство природных вод и вытяжек из почв. Поведение фторидов и значительных количеств кремнекислоты или фосфатов не изучалось. [c.844] В анализе растительных продуктов, содержащих малые количества бора, при дистилляции с метиловым спиртом для обезвоживания применена ортофосфорная кислота, а бор в дистилляте определяют по окраске с куркумовым экстрактом В применяемых реактивах допустимо содержание лишь ничтожных количеств бора, а части аппаратуры, которые соприкасаются с раствор 1Ми или с дистиллятом, должна быть изготовлены из кварца или из свободного от бора стекла. Определение выполняется следующим образом. [c.844] В найденное содержание бора вводят поправку, соответствующую све-топоглощению раствора реактивов, проведенного через все стадии анализа. [c.845] Вернуться к основной статье