ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение общего содержания углерода и водорода прямым сжиганием из "Практическое руководство по неорганическому анализу" При определении общего содержания углерода и водорода прямым сжиганием необходимо принять меры для того, чтобы сжигание было полным, чтобы двуокись углерода не связывалась и не удерживалась золой, чтобы не образовалась окись углерода, чтобы вся двуокись углерода и вода поглотились абсорбентами, чтобы были удалены галогены, окислы серы и азота, а также другие соединения, помимо СОа, которые могли бы быть поглощены применяемыми поглотителями, чтобы влажность воздуха при входе и выходе из поглотительной системы была одинакова и, наконец, чтобы воздух, вводимый в систему, был свободен от углеродсодержащих веществ, двуокись углерода, водорода и воды. [c.850] Определение в горных породах и минералах. Сжигание углерода и водорода в горных породах и минералах облегчается, а сера и галогены связываются, если анализируемую пробу сплавить с гранулированным хроматом свинца. [c.850] Ход определения. Навеску пробы от 1 до 5 г тщательно перемешивают со смесью 10 частей прокаленного и измельченного в порошок хромата свинца и 1 части хромата калия. Смесь переносят в фарфоровую лодочку и помещают в трубку для сжигания, часть которой неплотно заполняют гранулированным хроматом свинца, как указано на стр. 855. Отводной конец этой трубки соединяют с трубкой, содержащей Mg( 104)-3Ha0 для высушивания газа. Пропускают через систему очищенный воздух до полного удаления двуокиси углерода и затем присоединяют взвешенный поглотитель двуокиси углерода и второй предохранительный поглотитель, как указано в разделе Определение углерода, присутствующего в виде карбонатов (стр. 848). [c.850] Пропуская слабый ток воздуха, нагревают хромат свинца в конце трубки до 300 —400° С, а затем постепенно нагревают хромат, находящийся вблизи лодочки, до более высокой температуры, но так, чтобы он не расплавился. Наконец, сильно нагревают ту часть трубки,в которой находится лодочка. Когда можно предполагать, что сожжение закончено, прекращают нагревание и пропускают ток воздуха до полного удаления двуокиси углерода из системы. Закрывают поглотительные приборы, снимают их и взвешивают, как указано на стр. 849. [c.850] Определение в органических соединениях. Методы определения общего углерода (и водорода) в органических соединениях прямым сжиганием видоизменяются в зависимости от состава анализируемого материала и его летучести. В случае анализа веществ, содержащих галогены, серу или азот, в трубке для сжигания должны находиться специальные реагенты. Летучие вещества следует взвешивать и сжигать, соблюдая особые предосторожности. [c.851] В простейшем случае, когда анализируемое вещество представляет собой нелетучее соединение, содержащее углерод, водород и кислород, ход определения состоит в следующем. [c.851] Предварительные операции. Для печи длиной 75 см требуется тугоплавкая трубка для сжигания длиной 90—95 см, внутренним диаметром 10—15 мм и толщиной стенок 2 мм. Приготовляют три плотных свертка из медной сетки, свободно входящих в трубку для сн игания. Два свертка должны иметь длину 1—2 см, а третий—10—15 см. Свертки должны быть снабжены ушками, позволяющими легко вынимать их из трубки. Вдвигают один из коротких медных свертков на расстояние 10 см от одного из концов трубки (называемого в дальнейшем отводным концом), затем помещают крупную окись меди, приготовленную из медной проволоки или сетки, в таком количестве, чтобы образовался слой в 45 см. Окись меди удерживают на месте вторым коротким медным свертком . Вводят трубку в печь так, чтобы отводной конец ее находился вне печи на расстоянии 10 см, и закрывают трубку пробкой, сквозь которую проходит стеклянная трубка с таким же внешним диаметром, как у бокового отростка поглотительной трубки, служащей для поглощения воды. Внутри трубки для сжигания стеклянная трубка не должна выходить из пробки, а с внешней стороны она должна выступать на 5 см. Входное отверстие трубки для сжигания закрывают пробкой, скозь которую проходит трубка с одноходовым стеклянным краном. Пробки защищают асбестовыми пластинками с круглыми отверстиями в центре, надеваемыми на трубку у концов печи. Для предохранения от перегрева во время сжигания пробки охлаждают полосками мокрой ткани, которые обертывают вокруг концов трубки. Чтобы ткань не высыхала, концы ее погружают в воду, находящуюся непосредственно под трубкой. [c.851] Когда будет налажена трубка для сжигания, подготовляют трубки для поглощения влаги и двуокиси углерода, для очистки кислорода. [c.851] Лучшим поглотителем для двуокиси углерода является натронный асбест (стр. 69), который можно применять вместе с Mg( 104)2 ЗН2О или с форсфорным ангидридом в приборе, подобном тому, который изображен на рис. 32 (стр. 848) или в специальных приборах, например в видоизмененном приборе Флеминга. Прибор для очистки кислорода должен содержать те же поглотители, какие поставлены в поглотительной цепи, и они должны быть расположены в том же порядке. [c.852] Присоединение предохранительной трубки после взвешенных поглотительных приборов не обязательно, кроме тех случаев, когда определение должно быть исключительно точным или когда сжигание протекает медленно и длится продолжительное время. Для предохранения системы применяют и-образные трубки со стеклянными кранами, содержащие Mg( 104)2 ЗH20 в той части, через которую поступает газ, и натронный асбест в другой ее части. [c.852] Перед началом определения в трубку для сжигания вводят длинный сверток медной сетки до того места, где находится окись меди, соединяют вводный конец трубки с очистителями, пропускают слабый ток воздуха и постепенно нагревают до темно-красного каления. Удаляют воду, собравшуюся в отводном конце трубки, касаясь трубки небольшим синим пламенем. Прекращают нагревание трубки, за исключением той ее части, которая прилегает к отводному концу, где находится окись меди, причем передняя часть трубки должна оставаться холодной. В то время когда трубка для сжигания нагревается и охлаждается, взвешивают приборы для поглощения воды и д1 уокиси углерода. Эти приборы взвешивают, естественно, после наполнения их газом, пропускаемым в процессе сжигания, и охлаждения до температуры весовой комнаты. В качестве тары пользуются такими же приборами, которые помещают на другую чашку весов. [c.852] Сжигание. По охлаждении вводного конца трубки вынимают из нее длинный медный сверток с помощью толстой проволоки с изогнутым в виде крючка концом, приняв меры к тому, чтобы не загрязнить при этом сверток. Вдвигают лодочку с анализируемой пробой настолько далеко, насколько позволяет слой окиси меди, и затем помещают медный сверток на расстоя-НИИ 1 см от лодочки (рис. 34). Тотчас же соединяют трубку с очистительной системой, с взвешенными поглотительными приборами и с предохранительной трубкой. [c.853] Эта стадия анализа является наиболее трудной. Пока окись меди в отводном конце не нагревается до красного каления, не должно происходить ни улетучивания, ни сгорания. [c.853] Сжигание все время должно происходить не слишком быстро. Часть трубки, в которой находится лодочка, постепенно нагревают до 600— 800° С и, если сжигание протекает слишком медленно и неполно, пускают струю кислорода. [c.853] Содержание водорода и углерода вычисляют по привесу соответствующих поглотительных приборов. [c.854] Сжигание летучих или возгоняющихся веществ. Сжигание летучих или возгоняющихся веществ следует проводить с большими предосторожностямь. [c.854] Умеренно летучие тющества можно взвешивать в очень маленькой склянке с притертой стеклянной пробкой, которую затем помещают в наклонном положении в лодочку и открывают непосредственно перед введением лодочки в трубку. [c.854] Легколетучие жидкости взвешивают в маленьких стеклянных ампулах с тонкихМ оттянутым капилляром. Эти ампулы очищают, высушивают, взвешивают и затем наполняют анализируемой жидкостью. Для наполнения ампул их нагревают, погружают капилляр в жидкость и держат в таком положении до охлаждения пузырька. Это повторяют до тех пор, пока в ампулу не наберется достаточное количество жидкости. Затем капилляр освобождают от ншдкости, запаивают и ампулу снова взвешивают. Когда все для сжигания подготовлено, окись меди в отводном конце трубки накалена до красного каления, а вводный конец трубки остается холодным, ставят ампулу наклонно в лодочку, обламывают капилляр, быстро вводят лодочку в трубку, немедленно вслед за ней кладут медную сетку и закрывают трубку пробкой. [c.854] Сжигание веществ, содержащих галогены и серу. При сжигании веществ, содержащих галогены или серу, образуются соединения, которые полностью не удерживаются окисью меди нри красном калении. Замена окиси меди гранулированным прокаленным хроматом свинца приводит к удовлетворительным результатам при условии, что прилегающая к лодочке часть хромата не нагревается до плавления, а часть хромата, наиболее близкая к отводному концу, нагревается не выше 300—400° С. В таких случаях анализируемое вещество смешивают с измельченным в тонкий порошок прокаленным хроматом свинца в большой лодочке или в самой трубке. [c.854] Вернуться к основной статье