ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Специальные случаи из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Прежде чем дать общий обзор анализа силикатов, мы рассмотрим здесь два особых, более простых случая. [c.931] ВОЙ бане в течение 15 мин с 5%-ным раствором карбоната натрия является единственным хорошим способом отделения ненрокаленной осажденной кремнекислоты от кварца, и то только в том случае, если самые мелкие частицы были предварительно удалены отмучиванием. [c.933] Те же авторы утверждают, что растворяющее действие едких щелочей на кварц становится очень заметным только тогда, когда анализируемую пробу доводят до такой совершенно неощутимой тонины, какая практически никогда не достигается при ее приготовлении для анализа. Поэтому следует рекомендовать применение разбавленного раствора едкого натра, когда подлежит определению кремнекислота, отделенная обработкой кислотами от одной из нескольких составных частей породы. Даже когда раствор едкой щелочи очень сильно разбавлен, растворение происходит почти тотчас же и, как только оно закончится (что узнается по изменению внешнего вида осадка), раствор разбавляют холодной водой и немедленно фильтруют. Затруднений при фильтровании часто можно избежать слабым подкислением, которое имеет еще то дополнительное преимущество, что тотчас же задерживает дальнейшее действие щелочи. Если разбавление достаточно, то выделения кремнекислоты при этом не происходит. Для промывания остатка применяется также очень разбавленная кислота. Когда обработка проводилась карбонатом натрия, то промывали разбавленным раствором последнего с добавлением спирта получались прозрачные фильтраты. [c.933] Определение с фтороборной кислотой. Метод основан на действии фтороборной кислоты, которая растворяет многие силикаты, но разрушает кварц так слабо, что на ее действие можно ввести соответствующую поправку. В течение 2—8 дней достигается количественное разложение волластонита, биотита, ортоклаза, альбита, мусковита, пироксена, андалузита, кордиерита, талька, амфибола и цоизита. Полностью не разлагаются форстерит, гранат, дюмортьерит, силлиманит, берилл и циркон. [c.933] В благоприятных условиях точность определения равна примерно 1 % от содержания кварца. [c.933] Определение свободной кремнекислоты. Остаток после обработки фтороборной кислотой обрабатывают 2— А мл 48%-ной плавиковой кислоты, выпаривают досуха, прокаливают, взвешивают и повторяют эту обработку до достижения постоянной массы остатка. Потеря в массе отвечает содержанию свободной кремнекислоты (кварца) в остатке, если все силикаты были разложены предыдущей обработкой. [c.934] В найденный результат надо ввести поправку на растворение свободной кремнекислоты при обработке фтороборной кислотой. Эта поправка равна 0,34% от массы кварца за 24 ч обработки Результат онределения кварца получится, конечно, повышенным, если в пробе после обработки фтороборной кислотой осганутся неразложенные силикаты. [c.934] Точность этого метода основана на взаимной компенсации отрицательной ошибки, происходящей от растворения кварца, и положительной ошибки, происходящей от загрязнения кварца неразложившимися минералами. Сумма обеих ошибок будет в границах от — 15%, когда глина содержит около 50% кварца, до - -0,13%. когда содержание кварца менее 10%. Если содержание кварца в глине равно 25%, сумма обеих ошибок практически равна нулю. [c.935] Ход анализа. В тигель из прозрачного кварца помещают навеску в 0,5 г анализируемой глины, предварительно измельченной до 150 меш ( = 0,104 Л1м) и высушенной. Прибавляют 10—15 г пиросульфата калия и осторожно сплавляют, нагревая сначала очень медленно для предупреждения потери ЗОз, а потом при 900—1000° С. Нагревание не следует доводить до момента, когда на поверхности плава или на стенках тигля начинают выкристаллизовываться соли. Плав затем охлаждают, переносят в стакан емкостью 400 мл и растворяют в 150—200 мл горяче воды. Затем прибавляют 12 г гранулированного едкого натра, вводя одновременно по 1—2 гранулы. Выделившаяся при сплавлении кремнекислота растворяется. Стакан оставляют на горячей плитке 30 мин, поддерживая температуру жидкости 85—90° С. [c.935] Затем быстро фильтруют через неплотный фильтр и тщательно иереносят весь остаток кварца на фильтр при помощи горячей воды. Фильтр с остатком промывают 10 раз горячей водой, затем 5—10 раз горячей разбавленной (1 1) соляной кислотой для растворения железа и т. н. и снова 5 раз горячей водой. После этого переносят фильтр с остатком в предварительно взвешенный платиновый тигель, прокаливают, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают. Таким образом нзходят содержание свободного кварца. [c.935] Иногда бывает, что кварц остается загрязненным другими компонентами породы, не разложившимися при сплавлепии или не растворившимися при последующей обработке. Поэтому остаток кварца надо исследовать под микроскопом, а затем обработать 2 каплями разбавленной (1 1) серной кислоты и 10 мл фтористоводородной кислоты, выпарить досуха, прокалить и взвесить. Если масса полученного остатка превышает 0,001 г, результат определения нельзя признать правильным и определение необходимо повторить. [c.935] Вернуться к основной статье