ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Количественное определение из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Чтобы не пропустить даже следов СО2, опыт лучше всего проводить в пробирке кипятят порошок сначала с водой, охлаждают и приливают разбавленную соляную кислоту. Если сразу произойдет вспенивание, то присутствие кальцита можно считать доказанным. Если выделение пузырьков начинается только при нагревании, то кальцита нет, а присутствуют другие карбонаты. Для того чтобы сделать пробу совершенно отчетливой, наблюдают в лупу, не поднимаются ли вдоль верхней стенки косо поставленной пробирки крошечные пузырьки. Конечно, не следует прргапмать за двуокись углерода выделяющийся сероводород. [c.1015] Для количественного определения двуокиси углерода применяют собранный для постоянного пользования прибор, различные видоизменения которого описаны многими авторами. Одна из форм его приведена в гл. Углерод и водород (стр. 848). [c.1015] В обычном случае помещают точную навеску от 1 до 5 г порошка породы в колбу и заливают горячей водой. Колбу закрывают пробкой со вставленными в нее делительной воронкой и холодильником и присоединяют последний к поглотительной цепи, не включая пока взвешенного поглотителя. Пропускают через систему воздух, свободный от двуокиси углерода, до полного удаления СОг из всей системы, закрывают кран делительной воронки и вводят в цепь взвешенный поглотитель. Наполняют делительную воронку до ее половины разбавленной (1 1) соляной кислотой, снова вставляют пробку с трубкой, приводящей воздух, и наблюдают, чтобы воздух свободно проходил через всю систему. Открывают кран делительной воронки и наливают в колбу кислоту медленно, если СО2 много, и быстро — если ее мало. Когда выделение пузырьков уменьшится в первом случае, и тотчас же по прибавлении кислоты — во втором случае, зажигают горелку и пускают воду через холодильник. Нагревание регулируют так, чтобы жидкость кипела спокойно и непрерывно, и уменьшают ток воздуха, но не прекращают его совсем. Когда можно будет считать, что вся двуокись углерода выделилась, т. е. через 5—10 мин кипячения, прекращают нагревание, увеличивают ток воздуха и вытесняют всю СОг во взвешенный поглотитель. Затем объединяют поглотитель из цепи, останавливают ток воздуха и помещают поглотитель в шкафчик весов. Когда он охладится, открывают его на мгновение и взвешивают, тарируя другим таким же поглотителем. [c.1015] Об одновременном определении карбонатов и углерода, содержащегося в углистых веществах, см. ниже. [c.1015] Как уже было указано в разделе Вода (стр. 914), в случае необходимости, например при недостатке материала для анализа, определение двуокиси углерода можно соединить с определением воды сплавлением породы с хроматом свинца (при отсутствхш свободного углерода и органических веществ). При проведении таких определений поглотительные трубки для СО2 помещают вслед за хлоркальциевой трубкой. [c.1015] Вернуться к основной статье