ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Магний из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Полученный фильтрат соединяют с фильтратом Б. Третье осаждение требуется редко. [c.1067] Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, медленно озоляют фильтр, постепенно усиливая нагревание, и прокаливают при хорошем доступе воздуха приблизительно при 1200° С в течение 5—10 мин. Масса прокаленного остатка является суммарной массой окислов железа, алюминия, титана, фосфора и т. п., но не марганца. [c.1067] Если взвешенный прокаленный остаток мал, как это часто бывает, поправка на содержание в нем кремнекислоты может быть найдена следующим образом. Остаток обрабатывают каплей разбавленной (1 1) серной кислоты, затем 5—10 мл фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Нагревают сначала осторожно, пока сульфаты не разложатся, затем 3—5 мин приблизительно при 1000° С и взвешивают. [c.1067] Железо и титан во взвешенной смеси окислов могут быть определены после сплавления ее с пиросульфатом, как описано на стр. 957, но обычно их можно определить быстрее в отдельных навесках пробы, так же как и фосфор. Содержание окиси алюминия находят по разности — вычитанием массы всех определенных окислов из массы их суммы. Если вычитают содержание одной лишь окиси железа, то содержание окиси алюминия может получиться совершенно неверным. При проведении только однократного осаждения аммиаком масса суммы окислов получается несколько повышенной, и соответственно повышенным получают и содержание алюминия. [c.1067] Например, при однократном осаждении аммиаком после однократного выпаривания для выделения кремнекислоты при анализе известково-натриевого стекла, содержавшего 0,42% окислов КгОз , содержание их было найдено равным 0,58%, когда был взвешен один осадок, 0,78%, когда он был взвешен вместе с нелетучим остатком от кремнекислоты, и 0,69%, когда в последний результат была введена поправка на содержание кремнекислоты. При такой же обработке, примененной к глинистому известняку, содержавшему 7,86% КаОз , найдено 8,09%, если нелетучий остаток не учитывали, и 7,91%, если в этот результат вводили поправку на кремнекислоту. [c.1067] Само определение марганца лучше всего проводить, как описано в главе Марганец (стр. 497 или стр. 505), в отдельной навеске пробы, и полученный результат, пересчитанный на МП3О4, вычесть из массы смеси окислов, если при осаждении их пользовались персульфатом аммония. [c.1068] Сохраненный фильтрат В концентрируют, если нужно, до объема 200—250 тл, прибавляя время от времени по нескольку капель аммиака. Если появится маленький осадок, его собирают на небольшом фильтре, промывают горячим 2%-ным раствором хлорида аммония, растворяют в горячей разбавленной соляной кислоте, снова осаждают, фильтруют и прибавляют полученный осадок к главному осадку гидроокисей железа и алюминия. Соединенные фильтраты кипятят и медленно приливают 40 мл (для навески в 1 г при навеске в 0,5 г приливают 20 мл) горячего 4%-ного раствора оксалата аммония продолжают кипятить, пока осадок оксалата кальция не перейдет в зернистую форму, и оставляют охлаждаться 1 ч. Фильтруют, я осадок промывают несколько раз 0,1 %-ным раствором оксалата аммония. Полученный фильтрат (фильтрат Г) сохраняют. Подставив стакан под воронку с осадком, растворяют последний на фильтре в 25—50 лл горячей разбавленной (1 9) соляной кислоты и промывают фильтр горячей водой. Полученный раствор разбавляют до 100 лгл, прибавляют 5 мл 4%-ного раствора оксалата аммония и затем при перемешивании приливают аммиак до небольшого его избытка. [c.1068] Через 1 ч фильтруют, умеренно промывают стакан, фильтр и осадок сначала разбавленным раствором оксалата аммония, а затем горячей водой, приливая последнюю в количестве не большем, чем это надо для отмывания избытка оксалата (всего приблизительно 50 мл, маленькими порциями). Дают жидкости стечь, соединяют ее с фильтратом Г и сохраняют для определения магния. Осадок смывают, насколько возможно, обратно в стакан и раскладывают фильтр на внутренней стенке стакана в верхней его части. Прибавляют серной кислоты и титруют перманганатом, как описано в главе Щелочноземельные металлы (стр. 710). При желании можно осадок оксалата кальция прокалить и полученную СаО взвесить, как описано на стр. 707. [c.1068] Результаты, получаемые при однократном осаждении оксалата кальция, обычно повышены как при весовом, так и при объемном окончании определения. Весовой вариант дает несколько более высокие результаты. [c.1068] Влажный фильтр с осадком свертывают, высушивают во взвешенном платиновом тигле, медленно озоляют фильтр, не давая ему гореть, сжигают уголь, постепенно увеличивая пламя, и, наконец, прокаливают 15— 30 мин при 1000—1050° С. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают в виде Mg,P,0,. [c.1069] Взвешенный осадок содержит СаО, оставшуюся в растворе после осаждения оксалатом аммония, весь барий, содержавшийся в пробе, и практически весь марганец, присутствовавший в фильтрате после осаждения кальция. [c.1069] При серийном выполнении большого числа определений получаемые осадки можно отфильтровать, как описано в главе Магний (стр. 727). [c.1069] Вернуться к основной статье