ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ материалов, содержащих благородные металлы из "Руководство по химическому анализу платиновых металлов и золота" Оодержание платиновых металлов и золота может определяться в самых разнообразных материалах рудах различного состава, горных породах, минералах, различных технологических материалах, сплавах и др. Во многих из них определять благородные металлы без обогащения ввиду их малого содержания не представляется возможным. Поэтому, в зависимости от характера материала, его подвергают той или иной предварительной обработке с целью удаления главной массы примесей — кремния, неблагородных металлов, селена, теллура и др. (см. гл. VI). [c.263] Материалы и технологические продукты с высоким содержанием благородных металлов, а также сплавы обычно не требуют специальной обработки и могут быть непосредственно переведены в раствор и затем проанализированы. [c.263] Следует отметить, что для проверки содержания компонентов в бинарных и некоторых тройных сплавах, кроме химических методов анализа, может быть использовано измерение термоэлектродвижущих сил по отношению к стандарту, не требующее переведения сплава в раствор [1, 2]. [c.263] Приведенные ниже методы применимы для анализа материалов, в которых содержание благородных металлов находится в пределах чувствительности химических или физико-химических методов их определения, а также для анализа бедных материалов после их обогащения при помощи способо в, приведенных в гл. VI. [c.263] Из большого числа, известных методов анализа материалов, часто встречающихся в аналитической практике [3—60], здесь изложены более подробно лишь методы, апробированные авторами. Наряду с этим также кратко описаны некоторые другие возможные варианты хода анализа различных материалов. [c.263] Выбор хода анализа и методов конечного определения зависит главным образом от абсолютного содержания благородных металлов и характера сопровождающих их примесей. [c.264] Способ растворения анализируемых материалов зависит от их состава. Часто для растворения пробы сочетают несколько способов. [c.264] концентраты, нерастворимые остатки, полученные от серебряных корольков после удаления серебра, и некоторые другие продукты сначала обрабатывают царской водкой при этом в раствор переходят наряду с неблагородными металлами золото, платина, палладий и частично родий, иридий и рутений Нерастворимый в царской водке остаток, содержащий родий, иридий, рутений и небольшие количества платины и палладия, подвергают щелочно-окислительной плавке или спеканию с перекисью бария (см. гл. IV, стр. 97, 99). [c.264] В некоторых случаях исследуемый материал не обрабатывают ц.арской водкой, а сразу сплавляют с перекисью натрия. [c.264] Тигель помещают в стакан емкостью 500—600 мл, накрывают стеклом, заливают холодной водой и в полученном растворе определяют благородные металлы. [c.264] Сплавы золота с платиной и палладием, а также сплавы платины и палладия с родием и иридием в том случае, если содержание последних не превышает 10%, растворяют в царской водке. [c.265] При увеличении в сплавах содержания родия или иридия полное переведение в раствор обработкой царской водкой не достигается. В этих случаях прибегают, после дезагрегации материала, к окислительно-щелочному сплавлению. [c.265] Для платино-иридиевого сплава [58] предложен метод растворения, заключающийся в нагревании 1 —20 мг образца в течение 15 мин. при 600° С в запаянной трубке с 5 г K2S2O7 и 0,5 г КС1. Полученный плйв растворяют в воде. В качестве метода растворения порошка некоторых сплавов- применяют хлорирование при 700—720° С в присутствии Na l [59]. [c.265] Следует особо отметить электрохимический способ переведения в раствор платино-родиевых и платино-иридиевых сплавав (см. гл. IV, стр. 98). Некоторые сплавы, например такие, как осмистый иридий, сплавы платины и палладия с высоким содержанием родия или иридия и другие, перед растворением подвергают дезагрегации путем сплавления с цинком. [c.265] Дезагрегация сплавов путем сплавления с металлическим цинком [8]. Навеску пробы помещают в графитовый тигель (в крайнем случае можно пользоваться фарфоровым), добавляют 10—20-кратный по весу избыток цинка и покрывают слоем флюса (1 ч. Li l, 2 ч, Na l или 1 ч. Li l и 1 ч. КС или 7 ч. СаС1г и 3 ч. Na I), вес которого примерно в 15—20 раз превышает вес пробы. Цинк должен быть химически чистым и не содержать свинца, так как при обработке сплава соляной кислотой свинец останется в нерастворимом остатке-. Тигель помещают в муфельную или тигельную печь, нагревают до 600° С и выдерживают при этой температуре 30 мин. Затем нагревание усиливают и выдерживают тигель при температуре 800° С 1—2 часа. В это время цинк начинает испаряться, образуя облако окиси. Плав время от времени перемешивают графитовой палочкой, следя за тем, чтобы металл к ней не прилипал. [c.265] После того как избыток цинка полностью растворится, сплав отфильтровывают, промывают водой до отрицательной реакции на ион хлора, подсушивают при 60° С (но не прокаливают) и ссыпают с фильтра. Фильтр сжигают и присоединяют к основ ному осадку, поступающему на анализ. [c.266] Шлиховая платина представляет собой неоднородную омбсь, в состав которой наряду с зернами самородной платины входит осмистый иридий и пустая порода, В связи с неоднородностью анализируемого материала растворяют большие навески средней пробы и анализируют аликвотные части раствора. Нерастворимый остаток содержит осмистый иридий. Ниже приведено два варианта хода анализа шлиховой платины. [c.266] Нерастворившийся остаток (осмистый иридий) отфильтровывают, промывают водой, высушивают на фильтре, осторожно сжигают вместе с фильтром, прокаливают, взвешивают и анализируют (см. Анализ осмистого иридия ). [c.267] Вернуться к основной статье