ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Техника эксперимента, материалы и оборудование для тонкослойной хроматографии органических соединений из "Тонкослойная хроматография в органической химии" Техника метода хроматографии в тонких слоях состоит в последовательном выполнении ряда приемов и операций. Сначала производят подборку пластинок или подложек соответствующего размера, являющихся носителями сорбционного слоя. На подготовленную соответствующим образом пластинку наносят слой адсорбента, который является неподвижной фазой в тонкослойной хроматографии. Сорбционный слой, если необходимо, высушивают и иногда подвергают активированию. [c.13] Следующий этап — нанесение на нижний край пластинки с адсорбентом проб испытуемого вещества. Пробы наносят, как правило, на расстоянии 1,5 см от нижнего края пластинки. [c.13] Подготовленную таким образом пластинку помещают в камеру для хроматографии, куда предварительно наливают нужный растворитель или элюирующий раствор. Свободный перемещающийся растворитель играет здесь роль подвижной фазы. Неподвижной фазой служит адсорбционный слой сорбента с пленкой растворителя, удерживаемого частицами сорбента. [c.13] В процессе хроматографии растворитель под действием капиллярных сил (в случае наиболее часто применяемой восходящей хроматографии) поднимается вверх по пластинке, достигает места нанесения анализируемых веществ и перемещает их. По мере продвижения растворителя происходит разделение анализируемой смеси веществ в зависимости от их сродства к сорбенту. [c.13] После окончания хроматографического процесса пластинку с сорбентом вынимают из камеры, отмечают линию фронта, до которой поднялся растворитель, и обрабатывают специальными реагентами для обнаружения пятен. [c.13] Приготовление хроматографических пластинок и нанесение сорбционной массы на пластинки. В тонкослойной хроматографии органических соединений в качестве пластинок-подложек чаще всего употребляют стеклянные пластинки различных размеров, удобные тем, что их можно легко очищать и использовать многократно. [c.14] Помимо стеклянных пластинок в тонкослойной хроматографии органических соединений применяют также пластинки из алюминиевой фольги, пластика и других материалов. [c.14] Выбирая пластинки для эксперимента, необходимо учитывать, что для воспроизводимости результатов необходимо употреблять пластинки одинаковых размеров, полученные из одного и того же материала. [c.14] Стеклянные пластинки перед нанесением на них сорбционной массы должны быть тщательно обезжирены обработкой свежеприготовленной хромовой смесью обычно в течение суток или 1%-ным раствором детергента с последующей промывкой пластинок дистиллированной водой. [c.14] Обезжиренные, промытые и высушенные пластинки необходимо предохранять от пыли и различных паров органических соединений, находящихся в воздухе хранить пластинки можно в эксикаторе или в полиэтиленовых мешочках. Брать пластинки необходимо за ребра, не касаясь их поверхности. [c.14] Ответственной операцией является нанесение на пластинки массы сорбента. От качества нанесенного слоя в значительной мере зависит успех хроматографического разделения. [c.14] Существуют различные способы нанесения сорбционной массы на пластинки намазывание массы с помощью специального прибора или ручным способом, налив суспензии сорбента на пластинку, погружение пластинки в суспензию с сорбентом, опрыскивание пластинки разбавленной суспензией сорбента. [c.15] Наибольшее распространение получил способ намазывания сорбента на пластинку (в случае густой массы) и способ поливки (при наличии жидкой суспензии сорбента). В последнем случае при ручном нанесении суспензию наливают на пластинку, окружая иногда края пластинки небольшой полоской лейкопластыря для предотвращения сливания суспензии с пластинки. [c.15] Установлено, что оптимальная толщина сорбционного слоя составляет 0,15—0,25 мм. Однако в том случае, когда опыт проводится с препаративной целью, толщину слоя необходимо увеличить до 0,50—0,75 мм. [c.15] Сорбент, нанесенный на пластинки в виде водной суспензии, обычно содержит избыточное количество воды, которую необходимо удалить. Сушку пластинок с сорбентом осуществляют на воздухе при комнатной температуре или в токе воздуха. Затем пластинки с сорбентом сущат в вертикальном положении при 383 К (110°С) в течение 30 мин. [c.15] В процессе сушки необходимо избегать загрязнения пластинок пылью или парами летучих соединений, которые могут находиться в воздухе, появления трещин в поверхностном слое сорбента. Иногда пластинки с силикагелем или окисью алюминия подвергают активированию — дополнительно нагревают в течение 3—4 ч при 423 К (150°С). [c.15] Существенно важным при хроматографии в тонких слоях является необходимость добиваться по возможности стандартных и однородных по качеству адсорбционных слоев на пластинке. Воспроизводимость результатов в значительной степени зависит от характера и структуры адсорбционных слоев. [c.16] Пользуясь такой зависимостью, можно быстро проводить оценку различных адсорбционных слоев на пластинках, добиваясь их максимальной унификации и стандартизации. [c.16] Изучению вопроса применения различных типов адсорбентов при хроматографии в тонких слоях посвящена также работа [26]. Использовались различные формы силикагелей, окись алюминия, кизельгур, полиамиды и некоторые другие сорбенты, изучалось поведение некоторых соединений на адсорбционных слоях, обладающих различными поверхностными свойствами. [c.16] Вернуться к основной статье