ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Выделение фтор-иона методом дистилляции из "Анализ фторосодержащих соединений" Для отделения фтор-иона от мешающих примесей наиболее простым и доступным является метод дистилляции. Дистиллировать фтор можно из всех соединений, способных разлагаться кислотами или после подготовки пробы к анализу сплавлением, озолением и др. [c.34] Во избежание гидролиза SIF4 отгонка должна производиться в полном отсутствии влаги, что влечет за собой ряд трудностей и погрешностей. Использован данный метод в основном в ранних работах [1]. [c.34] Дистилляция в виде НР производится из разбавленной серной кислоты при отсутствии SIO2. Этот способ также чреват погрешностями за счет потерь НР [2, 3], но встречается еще в литературе [4—6] и практике (методика 47). Чаще используют его для удаления фтор-иона, когда он мешает определению других элементов. [c.34] За последнее время извлечение фторидов в виде НР производят методом микродиффузии [7—10] в объеме небольшой закрытой полиэтиленовой бутыли (20 мл). Выделяется НР под действием хлорной или серной кислоты при 60° С, поглощается NaOH, нанесенным на полиэтиленовую ленту, вложенную в горло бутыли. Метод применим для 0,5—20 мкг фтор-иона. Процесс продолжается 20 ч (одновременно можно проводить большое количество определений). Образующийся NaP снимается с ленты и определяется любым фотометрическим методом (например, по ослаблению сиренево-синей окраски комплекса лантана с ализарином [11]). [c.34] Дистилляция в виде ВРз [12, 13] производится или из смеси НзВОз и H IO4 или путем смешивания испытуемого образца с В2О3. Данный метод считается малоудовлетворительным 14], его предлагают использовать для удаления фтор-иона при анализе руд и т. п. образцов, но в ряде случаев эту операцию проще производить сплавлением с пиросульфатом калия (методика 1, п. 5). [c.35] Дистилляция в виде HzSiPe получила широкое распространение [15—50]. Сильно замедляют дистилляцию большое количество гелеобразной ЗЮг, алюминий и бор. По некоторым данным [39], мешают вольфрам, молибден и ванадий. Описан целый ряд методик, рекомендующих устранять мешающее влияние указанных элементов повышением температуры отгона [6, 33], увеличением количества дистиллята, применением двукратной перегонки [25, 45—48]. Рекомендуют отгонять фтор в присутствии фосфорной кислоты [24, 47], предложен целый ряд сложных аппаратов с терморегуляторами, дефлегматорами и т. д. [22, 40— 42]. [c.35] Однако повышение температуры приводит к попаданию в дистиллят кислоты, что мешает определению фтор-иона по ряду методов применение сложной аппаратуры удорожает анализ фосфорная кислота не нашла в свое время широкого применения из-за боязни попадания в дистиллят РО , который мешает определению фтор-иона остальные способы сильно удлиняют время анализа. [c.35] Для связывания хлор-иона в дистилляционную колбу вносят сульфат или перхлорат серебра в зависимости от применяемой кислоты для устранения СЬ в дистиллят добавляют ЫНгОН-НС или Ре504. [c.36] Иногда температурный режим достигается с помощью бани, заполненной соответствующей жидкостью, например, масляной (ГЮ—140° С) [34], глицериновой (145—150° С соответствует 135—138° С внутри колбы) 10] тетрахлорэтановой (145° С) [43]. [c.36] Дистилляцию в виде Н231Рб производят различно 1) до начала разложения серной кислоты [33] 2) с добавлением воды для достижения оптимальной температуры 3) с водяным паром. [c.36] Любая дистилляция только тогда дает хорошие результаты, когда применяемые реактивы будут проверены на отсутствие фтор-иона. Поправка на холостой опыт должна быть минимальной и постоянной. [c.36] В результате исследований предлагается универсальный метод для определения фтор-иона в минеральном сырье, а следовательно и в других аналогичных образцах (методика 10). [c.37] Выведено уравнение, позволяющее рассчитать содержание фтор-иона, отделенного дистилляцией [49]. [c.37] Вернуться к основной статье