ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Выделение фтор-иона методом пирогидролиза из "Анализ фторосодержащих соединений" К методам пиролиза относится выделение макро- и микроколичеств фтор-иона с помощью гидролиза при высоких температурах [1—8]. [c.43] Термохимическими исследованиями показано, что равновесие реакции всегда сдвигается в сторону образования НР. [c.44] Методика заключается в пропускании над тонко измельченным испытуемым продуктом воздуха, пара, водорода, влажного кислорода или смеси кислорода и азота при 650—1250°С в зависимости от характера пробы. Увлекаемый водяными парами фтористый водород уносится в конденсат, где поглощается водой или щелочью и определяется любым методом. [c.44] Данная группа методов применяется в основном для проб, из которых трудно выделить фтор-ион дистилляцией. С развитием методов ионного обмена в ряде случаев пирогидролиз целесообразно заменить катионированием [9]. [c.44] Широко пользуются методами пирогидролиза при микро-элементарном анализе органических соединений. В качестве катализаторов в этом случае применяют ванадат серебра на пемзе [16-22], МдО [6, 8, 17, 23—27], смесь MgO и N10 [28]. Адсорбен-. тами для НР при микроэлементарном анализе могут служить МаР, нагретый до 270° С [29], КР [30] или МдО. При использовании MgO содержание фтор-иона можно высчитать по привесу трубки с адсорбентом или путем пиролитического разложения при 1000—1100° С, полученного М Рг. [c.44] Скорость пирогидролиза фторидов различна (5—20 мин) и зависит от температуры, катализатора и природы вещества [10, 31]. [c.44] Описан видоизмененный метод пиролиза, по которому газы, образующиеся при разложении фторида металла в токе азота, пропускаются над НагСОз, причем в присутствии НР образуется вода, которая определяется с помощью реактива Фишера [32, 33]. [c.44] Ограничением метода пирогидролиза является необходимость применять специальную платиновую или никелевую аппаратуру [4, 12]. При использовании последней наблюдаются значительные потери фтора в аппаратуре (коррозия). Это приводит к искажению результатов, особенно при малых количествах фторида [34] (для компенсации ошибок вводят поправки [26]). [c.44] Пирогидролитическое разложение применяется для анализа твердых, жидких и газообразных веществ [40—47], а также для анализа радиоактивных образцов [31, 48], причем контроль титрования в последнем случае осуществляется на расстоянии. При микроанализе органических веществ трудность заключается в технике взятия навески [49—53] (методики 4 и 6). [c.45] Вернуться к основной статье