ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методика 25. Иодометрическое определение кислотности бифторидов из "Анализ фторосодержащих соединений" Во всех этих методах мешают те компоненты, которые способны окислять иодид, бромид и хлорид. [c.68] Если раствор слабокислый, то К1 количественно окисляется окисью фтора до иода с кислородом реакция протекает крайне медленно. В случае более кислого раствора реакция с кислородом завышает результат и усиливает разъедание стекла. [c.69] Иодометрически определяют также фторидный комплекс бериллия [2]. [c.69] При наличии фтора в воздухе иодкрахмальная бумага окрашивается в синий цвет (то же происходит и в присутствии ОЕг, N02, озона, хлора). Если вместо К1 применить СёЬ, то окислы азота окраски не вызовут [3]. [c.69] Описаны методы непрерывного анализа газа при пропускании его через бромид при 230—250° С с последующим фотометрическим определением образующегося брома [4]. На окислительных свойствах фтора основаны и методы пропускания газа через трубку, наполненную силикагелем, пропитанным флюорес-цеином, КВг и К2СО3 (методика 69) [5—7]. [c.69] Если анализируемое вещество не имеет в своем составе ни других галоидов, ни серы, то содержание фторида может быть определено иодометрически даже в микроварианте после сожжения фторорганического вещества (см. примечание в методике 4). [c.69] Иодометрически определяли избыток РеСЦ при взаимодействии последнего с фторидами, но впоследствии было установлено, что данный метод дает неудовлетворительные результаты. [c.69] В данную группу методов отнесены автором и методы определения влаги с реактивом Фишера, Метод основан на том, что окисление иодом 50г до Н2504 происходит только в присутствии влаги. [c.69] Конечную точку при титровании реактивом Фишера определяют различно визуально, потенциометрически и амперометрически [18—20]. Для стабилизации реактива Фишера рекомендуют добавлять небольшое количество какого-либо гликоля или его эфира [21]. На реакциях окисления-восстановления основаны методы определения кислотности растворимых кислых фторидов и разбавленных растворов плавиковой кислоты [22] (методика 25). [c.70] насыщенный раствор. [c.70] 10% раствор, нейтральный по фенолфталеину. [c.70] Крахмал растворимый, 0,5% раствор. [c.70] В случае присутствия в кислых фторидах примесей свинца или меди наблюдается переход окраски раствора в точке эквивалентности — от синей к желтовато-телесной с осадком. [c.71] Реакция очень чувствительная. [c.71] Примечание. Установлено экспериментально, что иодометрическое определение кислотности в образцах бифторида аммония дает заниженные результаты. [c.71] Вернуться к основной статье