ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методика 26. Титрование нитратом тория с ализариновым красным из "Анализ фторосодержащих соединений" Вода дистиллированная без СОг. свежепрокипяченная. [c.74] Кислота монохлоруксусная, 1 н. раствор (9,45 г кислоты растворяют в воде в мерной колбе емкостью 100 мл и доводят водой до метки). [c.74] Буферный раствор 50 мл раствора монохлоруксусной кислоты вносят в мерную колбу е.мкостью 250 мл, прибавляют несколько капель фенолфталеина и титруют 1 и. раствором NaOH до появления розового окрашивания. Затем прибавляют 50 мл монохлоруксусной кислоты и доводят водой до метки pH = 2.9 —3.0. [c.74] Т — количество фтор-иона, соответствующее 1 мл приготовленного раствора Th(N03)4 4НгО, г а—навеска образца, г. [c.75] Примечания. 1. В присутствии мешающих примесей (фосфаты, сульфаты, карбонаты и другие) фтор-ион необходимо отогнать по методикам 10—12 или пропустить через катионит (методики 37, 61 и 86). Описано ускоренное отделение металлов в форме гидроокисей и Ag2 r04 — анализ электролитов хромирования [21]. [c.75] Ализариновый красный S, 0,05% раствор. [c.75] Стандартный раствор фтор иона 0,4422 г NaF, дважды перекристаллизован-ного из воды в платиновой посуде (стр. 218), растворяют в 1 л дважды дистиллированной воды (раствор А 1 мл раствора А содержит 200 мкг фтор-иона). 25 мл раствора А разбавляют до 500 мл (раствор Б 1 мл раствора Б содержит 10 мкг фтор-иона). [c.75] В случае анализа газообразных соединений взятый объем газа надо привести к нормальным условиям (см. методику 4). [c.76] Построение калибровочной кривой. В кварцевые колбы вносят i, 2, 3, 4, 5, 6 мл стандартного раствора фтор-иона (0,2— 1,2 мг F ), прибавляют воды до 45 мл, 1 мл индикатора, 0,5 мл раствора В и титруют из микробюретки раствором Th(N0a)4 до получения розовой окраски от одной капли титранта. Для каждой точки проводят не менее трех титрований. Из полученных средних значений строят калибровочную кривую, откладывая на оси абсцисс количество фтор-иона, взятое для титрования (в мг), а на оси ординат количество ТЬ(МОз)4 4Н2О, пощедщее на титрование (в мл). Проверяют кривую не реже одного раза в два месяца, а также при резкой смене температур и для каждой партии вновь приготовленных реактивов. [c.76] Вернуться к основной статье