ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методика 28. Титрование раствором нитрата церия из "Анализ фторосодержащих соединений" Титрование проводится в присутствии мурексида и нафтолового зеленого после предварительного сожжения образцов в закрытой колбе, наполненной кислородом [4]. [c.79] Индикатор смесь из 50 мг мурексида и 150 мг нафтолового зеленого. Уротропин кристаллический. [c.79] Стандартный раствор NaF (см. методику 26). [c.79] Описание определения. Навеску образца (0,2—0,6л1г фтор-иона) сжигают в колбе, наполненной кислородом и содержащей 5 мл воды (см. методику 5). После сожжения колбу выдерживают 5 мин, затем кипятят содержимое для удаления СО2, прибавляют 1 г уротропина, индикатор до получения фиолетово-красной окраски и титруют раствором нитрата церия до появления зеленого окращивания. [c.79] Титр раствора устанавливают по NaF в тех же условиях, в каких ведется определение. Параллельно проводят контрольный опыт. [c.79] Примечание. В случае присутствия фосфора колбу оставляют стоять после сожжения 20 мин. В присутствии мышьяка после 20 мин стояния прибавляют 2 капли брома, кипятят до исчезновения окраски брома, прибавляют 2 жл 0,1 М раствора ZnSOs, 1 мл 0,1 М раствора Na2 03, снова кипятят в течение 3 мин, охлаждают и фильтруют. Фильтрат пропускают через ионообменную колонку (методики 37, 61) и определяют фтор-ион, как описано выше. [c.79] Для определения фосфора или мышьяка осадок на фильтре растворяют в 0,1 н, НС1, пропускают через ионообменную колонку и титруют раствором нитрата церия. [c.79] Ошибка по фтору составляет 0,2 абс.%. [c.79] Вернуться к основной статье