ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методика 35. Определение избытка кальция при осаждении фтор-иона в виде из "Анализ фторосодержащих соединений" Метод основан на осаждении фтор-иона титрованным раствором ada, избыток которого титруется трилоном Б с хромоген черным, в присутствии небольшого количества комплексо-ната магния. Мешают определению фосфорная кислота (см. примечание) и соединения, реагирующие с a l2 и трилоном Б. [c.92] Аммиак водный, 25% раствор. [c.92] Метиловый красный по ГОСТ 4919—49. [c.92] для установки титра. [c.92] Хромоген черный в смеси с Na l (I 100) или 0,2% раствор в триэтанол-амине. [c.92] Стандартный раствор кальция для установки титра трилона Б (по ГОСТ 4212—48) 2,497 г СаСОз, х. ч., высушенного при 100—105 С до постоянного веса, помещают в мерную колбу емкостью 1 л, растворяют в 10 мл НС1 (плотность 1,12 г/см ), доводят водой до метки и тшательно перемешивают. 1 мл полученного раствора содержит 1 мг Са. [c.93] Аналогично устанавливают титр 0,2 н. раствора СаОг, для чего к 5 мл раствора последнего прибавляют 0,5—1 мл буферной смеси, около 0,01 г индикатора и т. д. [c.93] Описание определения. В колбу емкостью 100 мл вносят 5—25 мл испытуемого раствора, содержащего 20—30 мг фторида (или НР), прибавляют I—2 капли метилового красного и осторожно нейтрализуют раствором аммиака или разбавленной НМОз до появления желтого окрашивания. Затем прибавляют 15 мл (пипеткой или бюреткой) 0,2 н. раствора СаСЬ, кипятят 1 мин, охлаждают проточной водой, прибавляют 2 мл буферной смеси, 0,1 г индикатора и титруют раствором трилона Б (капля за каплей без перерыва) до синего окрашивания. [c.93] Примечание. I. В присутствии Н3РО4 можно определить сумму Н3РО4 и HF. Зная содержание фосфорной кислоты, определенное любым методом, высчитывают содержание фтористого водорода. Таким путем можно решить ряд аналитических задач. [c.94] Метод пригоден для анализа фторорганических соединений после сплавления с перекисью натрия [22—28]. [c.94] Вернуться к основной статье