ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методика 51. Определение фтор-иона с применением алюминий-гематоксилинового комплекса из "Анализ фторосодержащих соединений" Гематоксилин в водном растворе образует с комплекс пурпурного цвета, устойчивый в интервале значений рН = = 4,2—9,0. Для предотвраш,ения выпадения осадка к раствору добавляют стабилизатор (гуммиарабик, крахмал). Постоянство окраски достигается за 15—20 мин. Фтор-ион медленно разрушает комплекс (через 60—75 мин), что сопровождается уменьшением оптической плотности [10]. Чувствительность 1у1стода— 0,02 мкг1мл определяемые количества О—50 мкг фтор-иона. Избыток А1 + уменьшает чувствительность, повышение температуры и изменение pH среды ослабляет окраску. Необходимо, чтобы реактивы были очищены от фторидов, алюминия и др. [c.121] Алюминиевый лак к 250 мл воды добавляют при тщательном перемешивании 3 мл 5% раствора гуммиарабика, 5 мл стандартного раствора алюминия, 5 мл 20% раствора (NH4)2 Oa, 10 мл 0,1% гематоксилина (0,25 г растворяют в 2,5 мл метилового спирта. Раствор вводят в мерную колбу на 250 мл, содержащую смесь из 200 мл воды и 2 мл буферного раствора. Затем прибавляют кристаллик тимола и доводят объем водой до метки). Через 15 мин добавляют при сильном перемешивании 6 М СНзСООН до рН = 4,9 (по рН-метру) и выдерживают раствор 15 мин. [c.121] Стандартный раствор NaF, содержащий в 1 мл 10 мкг F (методики 26 и 74). [c.121] Ацетатный буферный раствор с рН = 4,9 25 мл ледяной СНзСООН разбавляют до 275 ли водой, добавляют 15 мл 18 AI раствора аммиака, энергично перемешивают и охлаждают до комнатной температуры, после чего доводят pH до 4,9 по рН-метру, применяя аммиак или СНзСООН. Для дистилляции могут быть применены H2SO4, H IO4 или Н3РО4, свободные от фторида. [c.121] Построение калибровочной кривой. В 5 мерных колб емкостью 50 мл вносят пипеткой по 2 мл буферного раствора, добавляют стандартный раствор N3 , содержащий О, 5, 10, 20 и 25 мкг фтор-иона, доводят водой объем в каждой колбе примерно до 25 мл и сильно перемешивают. В каждую колбу пипеткой вносят 20 мл А1-гематоксилинового лака, доводят объем водой до 50 мл, перемешивают и через 1 ч фотометрируют, сравнивая с раствором без фтор-иона, кювету с которым ставят на 0,100, устанавливая гальванометр на 0. [c.122] Вернуться к основной статье