ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методика 58. Электролитическое определение фтор-иона из "Анализ фторосодержащих соединений" Электроанализ — один из простейших физико-химических методов, основанный на разложении вещества посредством электрического тока. Количество вещества, выделенного на электроде, пропорционально количеству электричества, прошедшего через поверхность соприкосновения электрода с раствором. [c.133] Существуют два варианта метода. 1. Выделение вещества происходит при действии постоянного тока, получаемого от внешнего источника (внешний электролиз). 2. Выделение вещества происходит при действии постоянного тока, возникающего при погружении в анализируемый раствор гальванической пары (внутренний электролиз) [1]. [c.133] Электролитическое осаждение на платине или других металлических электродах применяют в основном для выделения металлов из растворов (меди, свинца, цинка, серебра и др.), которые затем определяются весовым путем или растворяются в кислотах и определяются титриметрически или колориметрически. Описано, например, осаждение кобальта из фторсодержащих растворов [2]. При электроосаждении металлов влияет наличие в растворах поверхностно-активных веществ [3—6]. [c.133] Электровесовой анализ приходится применять иногда при определении смесей фторидов металлов — продуктов коррозий (например, выделение меди, кобальта) (методики 98, 102, 106). Малые количества меди целесообразнее выделять методом внутреннего электролиза на микроэлектроды (методика 106). [c.133] В качестве катода применяют индифферентный, не вступающий в реакцию с анализируемым раствором металл с электроположительным потенциалом. Обычно это платина описано также применение циркониевого электрода [7]. Анодом служит металл, потенциал которого в исследуемом растворе меньще, чем потенциал определяемого вещества цинк, алюминий [8, 9], кремний [10]. [c.134] В присутствии мещающих примесей (например фосфат-иона) кривую рекомендуется строить либо на стандартных растворах, содержащих аналогичное количество этих примесей, либо определять на фоне испытуемого раствора (методика 58). [c.134] Электролитически определяют фтор-нон в воде и травильных растворах [И —13]. На таком же принципе основан переносный газоанализатор для определения фторидов в жидкостях и газах [14]. Отделение монофосфата от фторфосфата проводят методом электрофореза на бумаге [15]. [c.134] Метод основан на зависимости концентрации фтор-иона в азотной кислоте от силы тока, возникающей при опускании в раствор гальванической пары электродов . [c.134] Применяемые реактивы и приборы. [c.134] Стандартный раствор NaF, содержащий в мл 10 мкг фтор-иона (см. методики 26 и 74). [c.134] Установка для электролитического определения фтор-иона (рис. 12). [c.134] Подготовка прибора. Устанавливают переключателем предел измерения на 6 ма. Анод перед серией измерений очищают и опускают на 2—3 мин в раствор, содержащий 100 мл 0,01 н. раствора HF и 3 мл концентрированной HNO3. [c.134] Построение калибровочной кривой. 5, 10, 25, 50 мл и так далее стандартного раствора NaF помещают в сосуд для электролиза, прибавляют 3 мл концентрированной HNO3 и разбавляют водой до 100 мл. Затем опускают в раствор электродную пару, присоединяют ее к прибору, включают секундомер и ровно через 2 мин записывают показания прибора в делениях шкалы. [c.134] Повторяют определение еще 1—2 раза на каждой концентрации стандартного раствора и строят калибровочную кривую. [c.135] При наличии образцов более кислых, чем предусмотрено методикой (более 3 мл НЫОз в 100 мл), необходимо установить кислотность и внести в стандартный раствор при построении кривой аналогичное количество кислоты. [c.135] Описание определения. В сосуд для электролиза вносят 100 мл испытуемого образца (воды фторида, растворенного в воде травильного раствора), содержащего 3 мл концентрированной НМОз, присоединяют к прибору и замеряют показания точно так же, как при построении калибровочной кривой. Повторяют определение еще 1—2 раза с новыми порциями образца и берут среднее арифметическое из полученных показаний. [c.135] Примечания. 1, Фосфат-ионы мешают, но их влияние можно устранить построением калибровочной кривой в их присутствии 1000 мкг хлор-иона мешают во всех случаях [8]. [c.135] Вернуться к основной статье