ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Полярографические и амперометрические методы определения фтор-иона из "Анализ фторосодержащих соединений" Полярографические методы — разновидность электролиза [1, 2]. Преи.муществом полярографии являются быстрота, большая чувствительность (до 10 мольЦ), объективность, возможность одновременного определения нескольких элементов в очень малом объеме раствора (0,1—0,02 мл), причем состав раствора не изменяется. Это дает возможность производить многократные определения в одном и том же растворе без отбора пробы. [c.136] Для определения фтор-иона используются полярографическн-активные комплексы его с АР+ [1, 3—6], Fe + [1, 7], d2+ [8, 9], Rb + [10] и неактивные комплексы с Th +, которые способны выделять активные вещества [11, 12]. Описано определение фтор-иона в присутствии Mg2+ [13]. [c.136] Этот метод имеет преимущества перед полярографическим результаты его не зависят от характеристики капилляра, среды присутствия посторонних ионов [2, 16], изменения температуры в пределах нескольких градусов, а главное — амперометрически могут определяться вещества, которые сами не восстанавливаются, а восстанавливается титрующий реагент и ряд других элементов. Отличительной чертой современного амперометрического титрования является применение твердых электродов тан-талового [17], вольфрамового [18], палладиевого [19], алюминиевого [1, 20т 21], висмутового [22], нихромового [23], платинового [24—26] и графитового [27—31]. Особенно перспективны вольфрамовый (методика 60) и графитовый [32], поскольку поверхность их легко очищается, а посторонние процессы, например восстановление растворенного кислорода, проходят при более отрицательных потенциалах, чем на платине. [c.137] Успешно развивается применение электрохимических индикаторов для определения конечной точки титрования (Fe +, u +) [23, 33—35], что дает возможность определять элементы, которые не анализируются полярографически, и исключить влияние многих металлов с низкой полуволной например Индикатор должен иметь более положительный потенциал восстановления, при котором ни титруемое вещество, ни реагент не дают полярографических волн. На титрование индикатора расходуется некоторое количество фтор-иона, поэтому приходится вводить поправку, величина которой определяется путем титрования индикатора с определяемым элементом [36]. Развивается амперометрическое титрование в неводных средах и с применением двух индикаторных электродов [25]. [c.137] Амперометрически фтор-ион титруют солями тория (нитратом или перхлоратом) [1, 17, 37—42], циркония (в материалах, содержащих Fe +, Сг + и Ti +) [43], растворами РЬ(КОз)г [1, 44, 45], Fe ls [24, 46, 47], ферроцианидом в присутствии a lg [26], раствором А1(ЫОз)з или KA1(S04)2 [34, 36, 47], титрование избытка алюминия — раствором NaF [23] титруют также ацетатом урана, нитратом лантана [33] и комплексом А1 + с красителем [1, 48, 49]. [c.137] Амперометрически определяют фтор-ион в воздухе и водах [21, 37], природном флюорите [45], травильных растворах [43] и других объектах [24, 50]. Широко применяется амперометрическое титрование при определении воды по Фишеру в различных продуктах и фторидах — NaF, NH4HF2, апатите и других веществах [51—55]. Указывается, что для определения воды в криолите метод непригоден [51]. [c.138] Метод амперометрического титрования часто применяется с исследовательскими целями, например для выяснения состава комплексных соединений [32], изучения растворимости фторида, фторхлорида и фторбромида свинца [56]. [c.138] Издано руководство по амперометрическому определению сульфатов, хроматов, фосфатов и фторидов [57]. Описано определение хрома в смеси фторидов [58]. Составлен обзор и дана оценка методам амперометрического титрования на современном этапе [32]. [c.138] Вернуться к основной статье