ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методика 61. Анализ силикатов с применением ионообменной хроматографии из "Анализ фторосодержащих соединений" Метод основан на пропускании через катионит (например, КУ-1, КУ-2, СБС) в Н-форме предварительно подготовленной пробы вытекающая фтористоводородная кислота титруется раствором ТЬ(МОз)4 4НгО с пирокатехиновым фиолетовым [24]. [c.143] Катионит промывают 10% раствором НС1 до удаления железа (проба с NHjS N), затем водой до нейтральной реакции [18], после чего помещают в бюретку емкостью 50 мл или хроматографическую колонку с краном, ТЬ(Ы0з)4-4Н20, 0,05 н, раствор. [c.143] Буферная смесь 50 мл 1 н. СНзСООМа и 15 жл 1 н, H I разводят в мерной колбе емкостью 250 мл. [c.143] Пирокатехиновый фиолетовый, 0,1% раствор. [c.143] Описание определения. Около 0,5 г силикатных материалов сплавляют с 1,5 г KNa Oз (по методике 1, п. 1). Полученный плав выщелачивают горячей водой и выдерживают на водяной бане в течение 30 мин. Нерастворившийся остаток отфильтровывают и промывают горячей водой. Фильтрат и промывные воды переносят в мерную колбу емкостью 200 мл, доводят водой до метки и тщательно перемещивают. 25 мл раствора пропускают через колонку (со скоростью 3—4 мл/мин), которую затем промывают водой до общего объема элюата 100 мл. К полученному раствору добавляют 10 мл буферной смеси, 8—10 капель пирокатехинового фиолетового, 2 мл раствора крахмала и титруют раствором ТЬ(ЫОз)4 4Н2О до перехода желтой окраски в голубую (см. также методику 27). [c.143] Экспрессный анализ. В колбу емкостью 150 мл вносят 25 г подготовленного катионита и 25 мл анализируемого раствора, перемещивают в течение 10—15 мин, фильтруют, промывают и титруют, как указано выше. [c.143] Вернуться к основной статье