ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методика 78. Определение воды в жидком фтористом водороде реактивом Фишера из "Анализ фторосодержащих соединений" Применяемые реактивы и приборы. [c.173] Метиловый спирт, бензол и пиридин, х. ч., содержащие не более 0,1% воды (метиловый спирт обезвоживают с помощью метилата магния или окисью кальция пиридин сушат едким кали) [45]. [c.173] Реактив Фишера на 1 л реактива требуется 269 мл пиридина,, 84,7 г 1г, 64 г (45 мл) 50г, 667 мл СНзОН. [c.173] Иод помещают в сухую склянку оранжевого стекла с притертой пробкой емкостью 1 л, приливают пиридин, взбалтывают смесь до полного растворения иода и прибавляют метиловый спирт. Полученный раствор устойчив. В момент приготовления реактива Фишера полученный раствор охлаждают в ледяной воде и добавляют к нему осторожно при беспрерывном взбалтывании 45 мл высушенного сернистого газа (цилиндр с ЗОг предварительно охлаждают сухим льдом с ацетоном). Через 4—5 дней устанавливают титр раствора. [c.173] Установка для титрования воды с помощью реактива Фишера [45]. [c.173] Бюретка снабжена хлОркальциевыми трубками, наполненными фосфорным ангидридом для предохранения от влаги. [c.173] Конические колбы емкостью 100 мл из фторпласта-3. [c.173] Пипетки емкостью 5 мл из фторпласта-3 предварительно калибруют по воде. [c.173] Установку титра реактива Фишера производят 1) по навескам воды, 2) по стандартному раствору воды в метиловом спирте, 3) по стабильным кристаллогидратам [46] (например, 8—10 мг тригидрата ацетата натрия). [c.173] Описание определения. В колбу емкостью 100 мл из фторпласта-3 отбирают пипеткой 10 мл метилового спирта, охлаждают сухим льдом и плотно закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями (в одно — вставлена хлоркальциевая трубка, в другое — откалиброванная по НР пипетка из фторпласта-3, с навеской образца (0,5—2 г), набранной при помощи шприца). Затем вместо пипетки в отверстие вводят кончик бюретки с реактивом Фишера и титруют, как при установке титра. Параллельно титруют холостую пробу — 10 мл метилового спирта. [c.174] Т—количество воды, соответствующее 1 мл реактива Фишера, г а — навеска образца, г. [c.174] Ошибка определения не превышает 10 отн.%. [c.174] Примечания. 1. Иногда используется индикатор (смесь генцианового фиолетового и метиленового синего), окрашивающий раствор в синий цвет при добавлении реактива Фищера цвет становится зеленым, а в точке эквивалентности — темно-бурым [47]. [c.174] Вернуться к основной статье