ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определения, основанные на образовании нитрита из "Фотометрический анализ издание 2" Определение дивинила [209, 210]. В колбу емкостью 150 мл помещают 40 мл 2%-ного раствора 4-нитроанилина в 3%-ной хлористоводородной кислоте и 40 мл 0,1 %-ного раствора НаЫОг. Колбу закрывают пробкой, через которую проходит трубка с краном, откачивают воздух и присоединяют трубку к газовой бюретке или пипетке с отмеренным объемом исследуемой газовой смеси, содержащей 0,1—1 мг дивинила. Открывают кран и, пропуская газовую смесь, встряхивают содержимое колбы 10 мин. Жидкость разбавляют водой до объема 100 мл и измеряют оптическую плотность желтого раствора, используя синий светофильтр. [c.59] По такой же схеме взаимодействуют инден и пиррол. [c.59] Смешивают 5 мл раствора в ледяной уксусной кислоте, содержащего 0,5—25 мкг циклопентадиена, с 0,3 мл раствора диазотированного 4-нитроанилина и выдерживают 5 мин при 100 °С. Оптическую плотность желтого раствора измеряют после охлаждения при 496 нм. [c.59] Продукты реакции в кислых растворах бесцветны, при pH = 7 они имеют красную окраску, а в сильнощелочных средах желтую. [c.60] Определение первичных алифатических аминов [119, 218, 219]. [c.60] Для определения риванола смешивают 1 мл водного раствора, содержащего 0,1—1 мг этого вещества, с 1 мл 0,1 н. хлористоводородной кислоты и 1 мл 5%-ного раствора ЫаНОг и разбавляют водой до объема 10 мл. Через 5 мин оптическую плотность красного раствора измеряют при 550 нм (е55о=3,8-10 ). Аналогичным способом определяют и другие аминоакридины, например профлавин ( омакс=545 нм, 8545=7-103), трипафлавин ( макс=530 нм, 6530=6,7-10 ), а также акрифлавин [223]. [c.62] Определение примеси 1-нафтиламина в 2-нафтиламине [229]. [c.63] К такому же типу относится реакция с нитрозо-Р-солью для определения лг-толуилендиамина в воздухе [231].. Исследуемый воздух протягивают через промывалку с 1%-ным раствором ни-трозо-Р-соли, затем подкисляют хлористоводородной кислотой и оптическую плотность красного раствора измеряют при 525 нм. [c.63] Смешивают 4 мл исследуемого раствора в безводном тетрагид-рофуране (содержащего 0,1—0,2 мг ароматического нитросоединения) с 5 мл тетрагидрофурана и вводят 50 мг литий-алюминий гидрида (пользоваться защитными очками). Через 15 мин избыток гидрида разлагают добавлением 5 мл воды. Для нейтрализации и растворения гидроокисей добавляют 3 мл 50%-ной H2SO4, разбавляют водой до 25 мл. Оптическую плотность раствора измеряют в зависимости от характера определяемого соединения при следующих длинах волн света 1,3-динитробензол — 355 нм 1,3,5-тринитробензол — 375 нм 2,4-динитрохлорбензол — 350 нм 3-нитрофенол — 360 нм. [c.63] Приготовление реактива Грисса. Смешивают раствор 0,5 г сульфаниловой кислоты в 150 мл 2 н, уксусной кислоты с раствором 0,22 г 1-нафтиламина в 200 мл воды и прибавляют 150 мл 2 н. уксусной кислоты. [c.64] Определение первичных и вторичных нитропарафинов [234]. [c.64] Для определения 1-нитропропана [235] смешивают 10 мл анализируемого раствора с 3 мл 3%-ного раствора NaOH и при 100°С выпаривают досуха. [c.65] Остаток растворяют в 10 мл воды. Отсюда отбирают 5 мл, добавляют 0,3 мл 20%-ной H2SO4 и 1 мл реактива Грисса. Через 30 мин окраску полученного раствора сравнивают с окраской серии стандартных растворов, содержащих 1—10 мкг нитрита. [c.65] Определение нитроглицерина [18]. Навеску, содержащую около 1 мг нитроглицерина, встряхивают 2 ч при комнатной температуре с 20 мл 0,1 н. раствора NaOH, разбавляют водой до объема 50 мл и центрифугируют. Разбавляют 2 мл центрифугата водой до объема 10 мл, добавляют 1мл 0,5%-ного раствора сульфаниловой кислоты, 10 мл 2 н. хлористоводородной кислоты, 1 мл 0,5%-ного раствора 1-нафтиламина в смеси ацетона с 0,1 н. хлористоводородной кислотой (1 4) и разбавляют водой до объема 25 мл. Через 30 мин оптическую плотность раствора измеряют при 530 нм. [c.65] Вернуться к основной статье