ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определения, основанные на образовании индофенолов и простейших хинониминовых соединений из "Фотометрический анализ издание 2" Полученный индофенол окрашивает раствор в интенсивный синий цвет [2] (Хмакс = 620 нм, емакс = 4,5- 10 ). [c.73] Кроме гипохлорита в качестве окислителя применяют хлорную или бромную воду, перекись водорода, перйодат калия, смесь растворов персульфата аммония и нитрата серебра, а чаще всего раствор феррицианида калия. В некоторых случаях окислителем может быть кислород воздуха. [c.74] На основе реакций образования индофенолов определяют либо фенолы с незамещенным пара-положением, либо фенолы, содержащие в этом положении галоген, гидроксил, алкоксил, карбоксил и некоторые другие группы. Не вступают в реакцию 2-нитрофенолы. [c.75] Индофеноловую реакцию используют также для определения аминов. [c.75] Определение фенолов. Известно несколько вариантов определения фенолов по реакциям образования индофенолов. [c.75] По описанным выше методикам можно определять следующие фенолы 3-аминофенол, гваякол, 1,4-диоксибензофенон, карвакрол, о- и и-крезолы, ксиленолы, метилсалицилат, нафтолы, 3-нитроанилин, 2-оксиацетофенон, 4-оксибензойную кислоту и ее эфиры, 2-оксидифенил, 8-оксихинолин, орцин, пирогаллол, пирокатехин, резорцин, салидиловый альдегид, салициловую кислоту, салол, тимол, фенол, флороглюцин и многие другие фенолы [4, 15, 21—24]. [c.76] Дополнительные данные по определению фенолов в виде индофенолов можно найти в работах [25—31]. [c.76] Определение 4-аминофенола [2]. Смешивают 1 мл спиртового раствора, содержащего не менее 10 мкг 4-аминофенола, с 2 мл буферного раствора (pH =10), добавляют 1 мл 10%-ного водного раствора фенола и разбавляют водой до объема 10 мл. Окислителем является кислород воздуха. Через 2 ч измеряют оптическую плотность синего раствора при 620 нм. [c.77] Определение 4-нитрофенола [36]. Подкисляют 10 мл анализируемого раствора, содержащего 1—15 мкг 4-нитрофенола, 0,5 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, и экстрагируют растворителем (двумя порциями по 25 мл). Растворитель пред ставляет собою 1%-ный раствор амилового спирта в смеси диэти лового эфира и низкокипящего бензина (1 4 по объему). К по лученному экстракту прибавляют 3 мл 2 н. раствора аммиака 0,5 г цинковой пыли, встряхивают и затем центрифугируют. Сме шивают 2,5 мл аммиачного раствора, содержащего 4-аминофенол с 0,5 мл 1%-ного водного раствора о-крезола и прибавляют 2 н раствор аммиака до объема 5 мл. Окислителем служит кислоро д воздуха. Через 1 ч измеряют оптическую плотность раствора при 620 нм. [c.77] Определение пирокатехина [40]. Смешивают 1 мл раствора, содержащего не более 0,5 мкмоль пирокатехина, с 3 мл реактива и через 20 мин измеряют оптическую плотность при 500—540 нм. Окислителем служит кислород воздуха. Другие фенолы в этих условиях не образуют окрашенных продуктов реакции. [c.78] Определение гваякола [21, 41, 42]. К 250 мл исследуемого раствора, содержащего не более 0,2 мг гваякола, добавляют 2 М раствор ЫагСОз до рН=10,5, затем вводят 2 мл 0,75%-ного раствора 4-аминоантипирина и 5 мл 2%-ного раствора Кз[Ре(СЫ)в]. Образовавшийся продукт оранжевого цвета экстрагируют 12 мл хлороформа и измеряют оптическую плотность экстракта при 460 нм. [c.78] Таким же способом можно определять пирокатехин, но в этом случае продукт реакции хлороформом не экстрагируется это обстоятельство позволяет определять малые количества гваякола в присутствии избытка пирокатехина. [c.78] Общие сведения. Краткие данные об определении фенолов по реакции с 4-аминоантипирином и феррицианидом калия приведены в табл. 15. [c.78] Оптическую плотность красного раствора, образовавшегося 2-амиио-4-хинонимина измеряют при 500 нм. В условиях этой реакции фенол не дает окрашенных продуктов, 2- и 4-аминофено-лы дают очень слабо окрашенные соединения. [c.79] Реакция образования индофенолов применяется также для определения анилина [49, 50], 1,4-фенилендиамина [7, 51] и некоторых других ароматических аминов. [c.79] Вернуться к основной статье