ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определения, основанные на реакции с 1,2-нафтохинон-4-сульфокислотой из "Фотометрический анализ издание 2" Определение фенола [57, 66—69]. Смешивают 5 мл раствора, содержащего около 0,05 мг фенола, с 5 мл буферного раствора (рН = 9,2), разбавляют водой до объема 100 мл, добавляют 2 мл 0,03%-ного раствора 2,6-дибромхинонхлоримина и через 30 мин измеряют оптическую плотность при 620 нм. [c.82] Аналогично определяют тимол [70], кумариновую кислоту [71], витамин Вб [72—74] и другие гидроксилсодержащие ароматические соединения [69, 75]. [c.82] Определение фенола в воде [59]. В 250 мл анализируемой воды растворяют 2,5 г тетрабората натрия (для установления pH=9,2) и вводят 1,25 мл 0,25%-ного спиртового раствора 2,6-дихлорхинон-хлоримина. Оптическую плотность синего раствора измеряют через 2 ч, используя красный светофильтр. Таким способом определяют до 10- % фенола в воде. Чувствительность метода возрастает до 10 %, если продукт реакции экстрагировать зо-амиловым спиртом. [c.82] Приготовление реактива. Растворяют 0,10 г 2,6-дибромхинон-4-хлоримина в 25 мл этилового спирта, фильтруют и разбавляют 9 мл фильтрата водой до бъема 200 мл. [c.82] Образовавшееся окрашенное соединение через 20 мин экстрагируют 10 мл хлороформа. Оптическую плотность желтого экстракта измеряют, используя фиолетовый светофильтр. [c.82] Аналогичным способом определяют тиоурацил и его производные [64]. [c.82] Смешивают 1 мл раствора в изопропиловом спирте, содержащего не менее 0,1 мг кумарина, с 1 мл 0,8%-ного раствора NaOH и выдерживают мин при 100°С. Затем добавляют 2,2 мл 1,5%-ного раствора NH4 I (при взаимодействии с NaOH образуется NH3), 3 мл 0,1%-ного раствора реактива Гиббса в диоксане и разбавляют водой до объема 100 мл. Оптическую плотность синего раствора измеряют при 605 нм. [c.84] При подкислении окраска этих соединений изменяется. [c.84] Примечание, Продукт экстрагируется (+) частично экстрагируется ( ) не экстрагируется (—). [c.85] Приготовление стандартного раствора аминоуксусной кислоты. Растворяют 37,5 мг препарата в 100 мл 0,1 и, хлористоводородной кислоты. В I мл этого раствора содержится 5 мкмоль аминокислоты. [c.85] Аналогичным способом определяют 4-аминобензойную кислоту и ее эфиры (анестезин, новокаин), а также первичные амины [86]. [c.85] Определение сульфаниламидов [87]. Смешивают 10 мл раствора в 50%-ной уксусной кислоте, содержащего 0,2—0,9 мг сульфаниламида, с 1 мл 1%-ного раствора 1,2-нафтохинон-4-с ульфоната натрия в 50%-ной уксусной кислоте и такой же кислотой доводят объем до 13 мл. Через 15 мин оптическую плотность красного раствора измеряют при 525 нм. [c.86] Определение соединений с активной метиленовой группой. [c.86] В реакции такого типа вступают ацетоуксусный эфир, малоновый эфир, а также соединения, в которых активная метиленовая группа появляется в процессе изомеризации, например резорцин, флороглюцин, индол, пиррол, нитрометан. [c.86] Через 5 мин продукт фиолетового цвета экстрагируют 5 мл изоамилового спирта, экстракт центрифугируют и затем измеряют оптическую плотность при 585 нм. Другие нитропарафины не дают такой реакции. [c.87] Вернуться к основной статье