ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определения, основанные на образовании нитрозофенолов из "Фотометрический анализ издание 2" Из щелочного раствора индамин можно экстрагировать четыреххлористым углеродом. Окислителями служат хлорид железа (III), персульфат калия, бихромат калия. Вместо анилина в реакции могут участвовать другие ароматические первичные амины со свободным пара-положением вместо 1,4-фенилендиамина можно использовать бензидин. [c.88] Определение 1,4-фенилендиамина [98]. К Ю мл водного раствора, содержащего 2—40 мкг 1,4-фенилендиамина, добавляют 1 мл 1%-ного раствора гидрохлорида анилина и 0,2 мл 0,3%-ного раствора РеС1з. Появившуюся сине-фиолетовую окраску сравнивают через 10 мин с окраской серии стандартных растворов. [c.88] Для определения фенолов можно использовать реакцию нитрозирования, в результате которой образуются индофенолы. При действии 1%-ного раствора ЫаЫОг в концентрированной серной кислоте на фенолы получаются соединения, окрашивающие раствор в бурый, зеленый или синий цвет,— реакция Либермана [103], Иногда нитрозирование протекает и в слабокислой среде. [c.89] Нитрофенолы, а также фенолы с занятым пара-положением, не участвуют в реакции Либермана в качестве компонента, несущего нитрозогруппу. В этих случаях фенолы под действием нитрита не нитрозируются, а Нитруются. Так, из 4-метилфенола образуется 2,6-динитро-4-метилфенол, который в щелочной среде окрашивает раствор в желтый цвет [105]. Нитросоединения получаются также при действии азотистой кислоты на фенол в разбавленных минеральных кислотах. Из фенола в этих условиях образуются 2- и 4-нитрофенолы, 2,4- и 2,6-динитрофенолы [106]. [c.90] Таким же способом определяют крезолы и нафтолы. При определении крезолов после добавления аммиака появляется фиолетовая окраска, оптическую плотность измеряют прй 492 нм. [c.90] Аналогичные реакции дают 3-аминофенол, гваякол, гидрохинон, карвакрол, крезолы, ксиленолы, 8-оксихинолин, пирокатехин, резорцин, 2-хлорфенол, этилфенолы [108, ПО—113]. [c.90] Определение 4-крезола [114, 115]. К смеси, состоящей из 1 мл 1%-ного раствора 1-нитрозо-2-нафтола в ледяной уксусной кислоте и 1,3—1,9 мл ледяной уксусной кислоты, добавляют 0,1—0,7 мл исследуемого раствора, содержащего 0,02—0,5 мг 4-крезола, и затем 25 мл воды, 2,5 мл концентрированной хлористоводородной-кислоты и 1 мл 3,5%-НОГО раствора NaN02 (окислитель). Оптическую плотность раствора измеряют при 515 нм. При малых количествах крезола раствор нагревают в кипящей водяной бане. [c.90] Метод позволяет определять 4-крезол в присутствии 3-крезола. Аналогично определяют 4-оксидифенил, 5-метилрезорцин, 2-нафтол, резорцин, фенолфталеин, флороглюцин, 4-этилрезорцин [114, 116, 117]. [c.91] О Я мл 0,5%-ного раствора NaN02 и выдерживают 5 мин при 100°С. После охлаждения вводят 2 мл 15%-ного раствора аммиака и измеряют оптическую плотность при 400 нм. [c.91] Нитрозирование фенолов происходит также при действии реактива Миллона. [c.91] Приготовление реактива. Растворяют при нагревании чистую ртуть в двойном весовом количестве концентрированной HNO3 (пл. 1,42). После растворения ртути раствор разбавляют двойным объемом воды [107,- 121, 122]. Реактив содержит нитраты ртути(1) и (II), а также азотистую кислоту. [c.91] При малых концентрациях фенола (0,02 мг/100 мл) берут 100 мл исследуемого раствора, добавляют 5 мл концентрированной Нг504, отгоняют 20 мл жидкости и определяют фенол, как указано выше. [c.92] В о л о с к о в е ц А. Л., Чуйко В. Т. В кн. Комплексообразование, меж-молекулярное взаимодействие и соосаждение в некоторых системах. Днепропетровск. 1970. [c.93] Вернуться к основной статье