ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определения, основанные на реакции альдегидов с ароматическими углеводородами из "Фотометрический анализ издание 2" Смешивают 2 мл исследуемого раствора альдегида с 3 мл 0,2%-ного раствора антрона в концентрированной Н2504. Постепенно раствор окрашивается в оранжевый, красный или фиолетовый цвет. Через 1 ч измеряют оптическую плотность раствора (табл. 38). [c.172] Не рекомендуется нагревание выше 90 °С, так как при этом продукты реакции разлагаются. Температура реакционной смеси, установившаяся после прибавления реактива, зависит от способа его введения. Она колеблется в пределах 95—130 X и является причиной колебаний интенсивности окраски. Поэтому следует стан дартизовать способ введения реактива, температуру и продолжиг тельность нагревания [154]. [c.173] Определение маннозы [163]. Смешивают 7 мл раствора, содержащего около 0,1—0,3 мг маннозы, с 23 мл свежеприготовленного реактива и тотчас помещают на 6 мин в кипящую водяную баню. Охлаждают льдом и измеряют оптическую плотность при 600 нм. Таким же способом определяют маннозидострептомицин. [c.173] Приготовление реактива. Растворяют 0,1 г антрона в 100 мл концентрированной Н2504 и осторожно прибавляют 15 мл воды. [c.174] Определение крахмала [147]. Навеску исследуемого вещества кипятят с водой и затем разбавляют водой с таким расчетом, чтобы в 2 мл полученной жидкости содержалось около 10— 200 мкг крахмала. Мутные растворы фильтруют через сухой фильтр. Смешивают 2 мл фильтрата с 4 мл 0,1 %-ного раствора антрона в концентрированной Н2504. Смесь разогревается и окрашивается в зеленый и сине-зеленый цвет. После охлаждения измеряют оптическую плотность раствора при 625 нм. [c.174] Определение целлюлозы [147]. Навеску исследуемого вещества встряхивают 15—30 мин с 60%-ной Н2504 и разбавляют этой же кислотой с таким расчетом, чтобы в 0,5 мл полученного раствора содержалось 10—200 мкг целлюлозы. Отбирают 0,5 мл этого раствора, добавляют 2 мл воды, охлаждают и вводят 4 мл 0,1%-ного раствора антрона в концентрированной Н2504. После охлаждения измеряют оптическую плотность раствора при 625 нм. [c.174] Эти реакции применяются для определения пиррола и его производных, а также для определения альдегидов. Кетоны не конденсируются с пирролом [168]. [c.174] На реакции с 4-диметиламинобензальдегидом основано также определение пролина, при окислении которого образуется пиррол [171]. [c.176] Определение индола [172—174]. 1. Раствор 1—10 мкг индола в 50 мл хлороформа взбалтывают 2 мин с 5 мл 0,02%-ного раствора 4-диметиламинобензальдегида в 85%-ной Н3РО4. Добавляют 25 мл ледяной уксусной кислоты, слой хлороформа отделяют и промывают 2,5 мл 85%-ной Н3РО4. Промывную жидкость присоединяют к слою кислоты, разбавляют ледяной уксусной кислотой до 50 мл и измеряют оптическую плотность при 570 нм. [c.176] Определение 2-фенилиндола [176]. К 5 мл раствора в этиловом спирте, содержащего 5—50 мкг 2-фенилиндола, прибавляют 1 мл 0,25%-НОГО раствора 4-диметиламинобензальдегида в метиловом спирте. Через 50 мин оптическую плотность фиолетового раствора измеряют при 560 нм. [c.176] Данные о некоторых реакциях пиррола и его производных с альдегидами приведены в табл. 39. [c.176] Эти данные показывают, что фенил-И-кислота, и особенно И-кислота,— более чувствительные реактивы на формальдегид, чем хромотроповая кислота. Реактивами на формальдегид служат также азокрасители, в которых азосоставляющей является хромотроповая кислота [192]. [c.178] Таким же способом определяют пиперонал и и-толуиловый альдегид. Спирты, карбоновые кислоты и их эфиры не мешают определению альдегидов. [c.179] Для очистки ледяной уксусной кислоты от примеси альдегидов на каждые 100 г кислоты добавляют 0,5 г флороглюцина и 5 г серной кислоты и затем перегоняют. [c.179] Общие сведе ния. Данные о цветных реакциях между альдегидами и фенолами в сернокислой среде представлены в табл. 41. Эти реакции используют для определения как альдегидов, так и фенолов. Иногда серную кислоту можно заменить концентрированной хлористоводородной кислотой (табл. 42). [c.184] Взаимодействие альдегидов с фенолами осуществляется и в щелочной среде. [c.185] Определение формальдегида [221]. Смешивают 25 мл водного раствора, содержащего 0,04—0,8 мг формальдегида, с 5 мл 2%-ного раствора резорцина в 50%-ном растворе NaOH и нагревают 10 мин при 100 С. После охлаждения сравнивают окраску раствора (зеленая, желтая или красная) с окраской стандартных растворов. [c.185] В аналогичных методиках реактивами для определения формальдегида могут служить 2-нафтол [102] или флороглюцин [222— 225]. По реакции с резорцином в щелочной среде определяют акролеин, уксусный альдегид и фурфурол [197]. [c.185] Эти реакции довольно чувствительны. Например, можно обнаружить до 10-2% бензола в этиловом спирте [227], а по другим данным [206] —до 10 %. Цветные реакции с формальдегидом в среде концентрированной H2SO4 дают многие ароматические углеводороды [6, 102, 103, 202, 227, 228] бензол, дифенилметан, ксилолы, кумол, тетралин, тиофен, толуол, трифеиилметан, стильбен, хлорбензол, этилбензол дают продукты с красной окраской декалин, пинены (скипидар) —продукты с желтой окраской антрацен, дифенил, карбазол, нафталин, фенантрен, флуорен — с зеленой окраской 1,3,5-трифенилбензол — продукты, окрашенные в синий цвет. [c.186] Вернуться к основной статье