ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы З Определения, основанные на образовании ауринов из "Фотометрический анализ издание 2" содержащую 1—10 мкг-экв вторичного амина, растворяют в 2—3 мл ледяной уксусной кислоты, нагревают до 50 °С, добавляют 5 мл насыщенного раствора ЫаЫОг и после перемешивания сильно охлаждают. Жидкость подщелачивают 10 мл 60%-ного раствора NaOH и образовавшийся нитрозамин экстрагируют гексаном или циклогексаном (3 раза порциями по 5 мл). Все экстракты объединяют, разбавляют гексаном до объема 50 мл и измеряют оптическую плотность при 235 нм. [c.305] Оставляют на 20—25 мин при 22 °С, затем измеряют оптическую плотность сине-зеленого раствора 4-нитрозоантипирина при 350 нм. [c.306] Образовавшаяся 5-изонитрозобарбитуровая (виолуровая) кислота бесцветна. При указанных значениях pH образуется красная соль этой кислоты, и оптическую плотность раствора после охлаждения измеряют при 520 нм. Аналогично определяют тиобарбитуровую кислоту (рН=4 7—4,9 Л-макс = 570 нм). [c.306] Щелочные растворы нитроловых кислот имеют оранжевую или красную окраску. [c.307] Псевдонитроловые кислоты бесцветны, не растворяются в воде, кислотах и щелочах, но растворяются в хлороформе, толуоле и других органических растворителях, окрашивая растворы в зеленый или синий цвет. [c.307] Смешивают 10 мл раствора 2-нитропропана (25—125 мг) в 40%-ном водном растворе метилового спирта с 5 мл свежеприготовленного 10%-ного раствора NaN02. Охлаждают льдом, добавляют 15 мл толуола, 2 мл 5 н. H2SO4 и встряхивают. Слой толуола отделяют и измеряют оптическую плотность при 610 нм. Первичные нитросоединения не мешают определению. [c.307] Аналогичные реакции дают бромоформ, пентахлорэтан, трихлорэтилен, хлоральгидрат, четыреххлористый углерод [18, 20, 23]. [c.308] При взаимодействии фенолов с хлороформом в указанных выше условиях образуются аурины разного цвета гваякол, карвакрол, орцин, резорцин дают продукты красного цвета тимол — оранжевого, фенол — желтого нафтолы, салициловая кислота — зеленовато-синего 8-оксихинолин — зеленого цвета. Эти реакции можно применить для фотометрического определения фенолов. [c.308] Вернуться к основной статье