ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Калибрование и проверка измерительных сосудов из "Курс аналитической химии Книга 2" И оставляют на ночь в штативе с настолько приоткрытым краном, чтобы в минуту вытекало в подставленный стакан не больше 1—2 капель. На следующий день большая часть раствора вытечет из бюретки, а ее стенки покроются слоем двуокиси марганца. Если этот слой смыть кислым раствором какого-нибудь восстановителя (например, оксалата), то стенки обычно становятся абсолютно чистыми. [c.109] Мытье пипеток. Сначала пипетку тщательно промывают снаружи и изнутри под водопроводным краном и осторожно опускают (не менее чем на /3 высоты) на 5—10 мин в цилиндр с моющей жидкостью. Чтобы не обить концы пипеток, на дно цилиндра следует положить слой стеклянной ваты. Пипетку, вынув из цилиндра, моют водопроводной водой. После этого ее снова опускают в цилиндр с моющей смесью, но другим концом, а затем окончательно отмывают и споласкивают дистиллированной водой. Если после стекания воды на внутренних стенках пипетки остаются капли, мытье начинают снова. [c.109] Не отмывающиеся пипетки можно оставить в моющем растворе на ночь. [c.109] Для протирания внутренних стенок пипеток применяют медную проволоку диаметром около 0,5 мм, на одном конце которой на расстоянии 10—20 мм делают насечки и наматывают немного шерстяной нитки. Таким ершиком , смоченным в хромовой смеси, трубки пипеток очищаются очень хорошо. [c.109] При мытье пипетки моющую жидкость ни в тем случае нельзя засасывать ртом. [c.109] Химик-аналитик должен быть совершенно уверен в точности всех измерительных приборов, которыми он пользуется. Поэтому все эти приборы (весы, разновесы) должны быть проверены Палатой мер и весов или самим аналитиком (измерительные сосуды). В производственных лабораториях наличие свидетельства или клейма Палаты мер и весов для каждого измерительного прибора, в том числе и ддя измерительных сосудов, обязательно. [c.109] В своей работе аналитику часто приходится проводить операции, связанные с точным измерением объема калибрование и проверку измерительных сосудов. [c.109] Калиброванием называют нанесение на новый измерительный сосуд метки, соответствующей определенному объему. Проверкой измерительных сосудов называется установление правильности уже нанесенной на сосуд метки. [c.109] Предположим, что при 22 °С пользуются бюреткой, калиброванной при 18 °С, и пипеткой такой же емкости, калиброванной при 25 °С. Ясно, что емкость бюретки увеличилась, а пипетки уменьшилась. Их одинаково обозначенные емкости в действительности не равны, что приведет к весьма значительным ошибкам. [c.110] Если же все применяемые аналитиком измерительные сосуды калиброваны при одинаковой температуре и изменяют свои емкости относительно одинаково, то пользование ими приведет к одинаковым относительным ошибкам, и эти ошибки взаимно уничтожатся. [c.110] Например, растворим в колбе емкостью 500 мл навеску соли массой 1 г и возьмем часть этого раствора пипеткой емкостью 50 мл. Такая определенная часть всего приготовленного раствора носит название аликвотной части. Если пипетка и колба правильно калиброваны, то в этом случае будет взято ровно 0,1 часть всего объема, и в ней будет заключаться ровно 0,1 часть всей навески, т. е. ровно 0,1 г соли. [c.110] Таким образом, измерение объема в объемном анализе является удобным способом брать требуемые точно известные весовые количества вещества, на взвешивание которых потребовалось бы гораздо больше времени. Вполне очевидно, что если бы колба и пипетка пропорционально изменили свои объемы, то при описанной операции в каждой взятой пипеткой порции раствора все равно содержалось бы 0,1 г навески, т. е. ошибка колбы и ошибка пипетки взаимно уничтожились бы и не привели к погрешности. [c.110] Исходя из этих соображений, условились калибровать все измерительные сосуды так, чтобы они имели истинную емкость, равную обозначенной на них, не в момент калибрования, а только при определенной (стандартной) температуре. В СССР такая температура принята равной 20 °С. Поэтому надпись на каждом измерительном сосуде означает, что его вместимость равна обозначенной не при любой температуре, а только точно при 20 °С. При всех же иных температурах истинные емкости не равны обозначенным. [c.110] Вместе с тем для всех измерительных сосудов ошибка, вызванная одинаковым изменением температуры, будет также одинаковой, следовательно, указанный способ калибрования дает возможность избавиться от довольно значительных ошибок. [c.110] СКОЛЬКО граммов воды нужно взвесить латунными гирями при данной температуре, чтобы вода занимала в стеклянном сосуде при температуре 20 °С объем в I л. [c.111] Меньшие объемы определяют взвешиванием на аналитических весах обычным методом, но с точностью до трех десятичных знаков. Более точное взвешивание бессмысленно потому, что все равно не удается налить 2 раза одинаковые объемы воды так, чтобы масса их не отличалась на несколько тысячных долей грамма. [c.111] Калибрование мерных колб. [c.111] Калибрование состоит из следующих операций. [c.111] Плавиковая кислота очень ядовита и оставляет на коже долго незаживающие ожоги. Поэтому работать с ней можно только в резиновых перчатках и под хорошо действующей тягой. [c.112] Через 5 мин ленту снимают и обмывают горло колбы под водопроводным краном. Вытирают колбу полотенцем и воск смывают бензином. [c.112] Вернуться к основной статье