ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фотоколориметры из "Курс аналитической химии Книга 2" Фотоколориметрические методы. Все фотоколориметрические методы определения основаны на одном общем принципе. Световой поток проходит через кювету или пробирку, наполненную испытуемым окрашенным раствором. Прошедший через раствор световой поток принимается фотоэлементом, в котором световая энергия превращается в электрическую. Возникающий при этом электрический ток измеряют при помощи чувствительного гальванометра (по отклонению его стрелки). Как показали работы А. Г. Столетова, сила электрического тока, возникающего при действии световой энергии на фотоэлемент, прямо пропорциональна интенсивности освещения. [c.277] Для определения этим методом концентрации исследуемого вещества измеряют оптическую плотность испытуемого раствора Фасп) и эталонного раствора (1 этал) концентрация которого известна при одинаковой толщина слоя. [c.277] Основными преимуществами фотоколориметрических методов измерения интенсивности окраски являются быстрота и легкость определений при высокой их точности. [c.277] Визуальные колориметры. Существует несколько типов визуальных колориметров. Чаще всего применяют зеркальные колориметры и колориметры погружения. [c.277] Зеркальный колориметр. На рис. 96 представлена схема зеркального колориметра. В градуированные стеклянные цилиндры наливают равные объемы эталонного и анализируемого растворов и покрывают цилиндры сверху специальной насадкой, в которой укреплены два зеркала 3 и 4. [c.277] Пучок света, прошедший через анализируемый раствор, содержащийся в цилиндре 2, отражается от зеркала 5, и в верхней половине поля зрения наблюдают окраску, соответствующую анализируемому раствору. [c.278] Если концентрация окрашенного, вещества в анализируемом и стандартном растворах одинакова, то окраски в нижней и в верхней половинах поля зрения также одинаковы. Если же концентрации указанных растворов различны, то и окраски различны. [c.278] Для уравнивания интенсивностей окрасок открывают кран цилиндра, содержащего более концентрированный раствор, и сливают жидкость до тех пор, пока окраски обеих половин поля зрения не станут одинаковыми. После уравцивания окрасок толщину слоев жидкостей определяют отсчетом делений, нанесенных на цилиндрах. [c.278] Достигаемая при этом точность измерения толщины слоя окрашенной жидкости не очень велика. Более высокая точность измерения достигается при использовании колориметров погружения. [c.278] Колориметр погружения. На рис. 97 изображены схема и внешний вид колориметра КОЛ-Ш, пригодного для определения концентрации окрашенных растворов по методу уравнивания. Он состоит из двух стеклянных кювет, заполняемых окрашенными растворами, в которые погружаются два стеклянных столбика одинаковой длины и плотности. [c.278] Стеклянные столбики укреплены строго параллельно друг другу. Они входят в кюветы и их можно перемещать по вертикали. [c.278] В одну из кювет наливают анализируемый раствор, а во вторую—эталонный раствор перемещая стеклянные столбики, можно изменять высоту слоев растворов, через которые проходят световые потоки. Каждый световой поток, пройдя через кювету с раствором и через отшлифованное дно стеклянного столбика, преломляется специальной призмой и попадает в соответствующую часть поля зрения наблюдателя. [c.278] Стеклянные столбики перемещают по отношению к цилиндрам при помощи зубчатой передачи (специальными рукоятками). Степень погружения стеклянного столбика в кювету и зависящую от этого высоту слоя раствора, через который проходит световой поток в этом приборе, очень точно измеряют специальным приспособлением-нониусом. [c.278] —высота слоя эталонного раствора. [c.279] Следует отм.етить, однако, что при всех визуальных методах колориметрирования степень точности измерения в значительной степени зависит от индивидуальных особенностей аналитика. [c.279] Для построения калибровочной кривой нужно приготовить серию эталонных растворов, содержащих разные количества определяемого вещества. Сначала приготовляют стандартный раствор, содержащий строго определенное количество исследуемого вещества. [c.281] Затем в мерные колбы емкостью 100 М.Л добавляют из бюретки различные, точно измеренные объемы этого стандартного раствора и соответствующих реактивов, вызывающих окраску анализируемого раствора. [c.281] Содержимое каждой мерной колбы разбавляют дистиллированной водой и доводят объем раствора до метки. [c.281] На основании полученных результатов строят кривую зависимости оптической плотности раствора от его концентрации. Эта и есть калибровочная кривая (рис. 99). [c.281] Для ее построения на миллиметровой бумаге откладывают по оси абсцисс значения концентрации эталонных растворов, а по оси ординат—величины их оптических плотностей. Затем из точек, найденных на осях, восстанавливают перпендикуляры и точки их пересечения соединяют одной линией. [c.281] Вернуться к основной статье