ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания ионов железа методом дублироваОпределение содержания титана из "Курс аналитической химии Книга 2" Эта реакция весьма чувствительна и дает возможность определять железо при содержании его в растворе 10 г мл. [c.282] Если к раствору, содержащему роданид железа, прибавить немного изоамилового спирта и смесь тщательно взболтать, роданид железа растворится в спирте. Изоамиловый спирт с водой не смешивается, поэтому окрашенный слой всплывает на поверхность. Объем прибавленного изоамилового спирта обычно очень невелик, поэтому концентрация роданида железа в нем значительно выше, чем во всем водном растворе, и при колориметриро-аании спиртового раствора чувствительность метода увеличивается. [c.282] Роданид аммония, 25%-ный раствор. [c.282] Азотная кислота, плотность 1,15 г/сж . [c.282] Приготовление стандартного раствора соли железа. Навеску 0,864 г железо-аммонийных квасцов X. ч, растворяют в воде, подкисляют 4—5 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см , дистиллированной водой доводят объем раствора до 1 л и тщательно взбалтывают. Из полученного раствора отбирают 10 жл и в мерной колбе емкостью 100 мл разбавляют дистиллированной водой. В 1 мл приготовленного таким образом раствора содержится 0,1 мг железа. Раствор пригоден только в день приготовления. [c.282] В другой такой же цилиндр наливают 50 мл дистиллированной воды, прибавляют 5 мл 25%-ного раствора ЫН45СЫ и 10 мл изоамилового спирта и также тщательно взбалтывают. К этому раствору, содержащему все примененные реактивы, но не содержащему железа, добавляют по каплям из микробюретки при энергичном перемешивании стандартный раствор соли железа до тех пор, пока окраска его спиртового слоя не сравняется с окраской спиртового слоя в цилиндре с анализируемым раствором. [c.282] Колориметрическое определение малых количеств титана основано на реакции ионов титана с перекисью водорода, сопровождающейся образованием комплексного соединения, окрашенного в желтый цвет (см. книга I, Качественный анализ, гл. VII, 2). [c.283] Эта реакция очень чувствительна и дает возможность определять титан при его концентрации до 10 г/мл. [c.283] К недостаткам этого метода относится то, что увеличение pH ведет к образованию неокрашенных соединений, присутствие сульфат-ионов ослабляет желтую окраску определению мешают фториды, фосфаты и окрашенные ионы, например ионы железа, меди, кобальта, никеля и некоторых других элементов. [c.283] Серная кислота, 2 н. раствор. [c.283] Перекись водорода, 3%-ный раствор. [c.283] Фосфорная кислота, плотность 1,7 г/см . [c.283] Приготовление стандартного раствора сульфата титана. Навеску 0,1 г х. ч. двуокиси титана сплавляют в тигле с 4—5 г пиросульфата калия. Полученный плав растворяют в разбавленной (1 1) серной кислоте и затем раствор разбавляют дистиллированной водой до 1 л с таким расчетом, чтобы получить 2 н. раствор в отношении серной кислоты. Полученный раствор тщательно взбалтывают. 1 мл приготовленного раствора соответствует 0,1 мг ТЮа. [c.283] Рекомендуется избегать большого избытка перекиси водорода, разлагающейся с образованием кислорода пузырьки газообразного кислорода оседают на стенках кювет, что искажает оптическую плотность раствора. [c.284] В присутствии ионов железа (III) к исследуемому и эталонному растворам добавляют по 5 капель фосфорной кислоты с целью маскирования ионов железа, мешающих определению титана. [c.284] Содержание титана находят по калибровочной кривой, построенной по серии эталонных растворов, приготовленных из исходного стандартного раствора, как это описано в 13, стр. 279. [c.284] При выполнении определения в колориметре погружения расчет ведут по формуле, приведенной в 12, стр. 278. [c.284] Вернуться к основной статье