Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English
Гораздо эффективнее теплоизоляция, достигаемая в сосудах с вакуумной рубашкой, предложенных Вайнхольдом и Дьюаром. Практически в таких сосудах теплообмен идет только за счет лучеиспускания и теплопроводности вдоль стенок. Сосуды целесообразно изготовлять из высокотермостойкого стекла (например, дуран или пирекс) сосуды большего объема для транспортировки — из металла. Возможно более широкое пространство между стенками эвакуируют по меньшей мере до 10 мм рт. ст. Так как длительное поддержание высокого вакуума в металлических сосудах представляет некоторые трудности, на дно рубашки рекомендуется помещать слой силикагеля, который при низкой температуре адсорбирует остатки газа.

ПОИСК





Вспомогательные средства для получения низких температур

из "Экспериментальные методы в неорганической химии"

Гораздо эффективнее теплоизоляция, достигаемая в сосудах с вакуумной рубашкой, предложенных Вайнхольдом и Дьюаром. Практически в таких сосудах теплообмен идет только за счет лучеиспускания и теплопроводности вдоль стенок. Сосуды целесообразно изготовлять из высокотермостойкого стекла (например, дуран или пирекс) сосуды большего объема для транспортировки — из металла. Возможно более широкое пространство между стенками эвакуируют по меньшей мере до 10 мм рт. ст. Так как длительное поддержание высокого вакуума в металлических сосудах представляет некоторые трудности, на дно рубашки рекомендуется помещать слой силикагеля, который при низкой температуре адсорбирует остатки газа. [c.81]
Очень заметное понижение скорости испарения достигается, если закрыть горло сосуда пробкой из ваты и упаковать весь сосуд в вату. Если пробку из ваты удалить, потери возрастают приблизительно на 5% еще большие потери наблюдаются, естественно, в случае открытых цилиндрических сосудов. В лучшем случае потеря за счет испарения (185 г) распределяется примерно следующим образом поглощение лучистой энергии через горло — 20 г, потеря тепла через стеклянные стенки горла — 38 г, теплообмен за счет излучения через внешние стенки — 127 г. [c.82]
Стеклянные сосуды Дьюара нельзя ставить непосредственно на лабораторный стол (необходимо подстелить тряпку или фильтровальную бумагу), так как неровности стола, песчинки и т. п. легко наносят малозаметные царапины, которые могут стать причиной взрыва. Размеры наиболее часто применяемых сосудов имеют примерно следующие значения диаметр 50 мм, глубина 100 и 200 мм диаметр 70 мм, глубина 200 мм. Иногда сосуды снабжают металлической подставкой, однако в большинстве случаев их ставят в простые держатели из прочной латунной проволоки, иногда обтянутой резиновой трубкой. [c.82]
Температура наиболее часто используемых охлаждающих средств, таких, как жидкий воздух или СОг, изменяется только в узких пределах. Поэтому в ряде случаев для получения любых температур рекомендуют использование металлических блоков или жидкостных бань. Добавка подходящей жидкости ко всем твердым охлаждающим средствам, например к обычному или сухому льду, во всех случаях улучшает теплообмен. Даже при использовании алюминиевых или медных блоков пространство между металлом и вставленным реакционным сосудом почти всегда рекомендуется заполнять спиртом или пентаном. Теплопроводность рассматриваемых органических жидкостей в общем очень незначительна, однако намного больше, чем воздуха лишь вода или растворы солей (охлаждающие рассолы) [30, 31], а также ртуть характеризуются высокой теплопроводностью. [c.83]
В качестве охлаждающего средства широкое распространение получил сухой лед, который поступает в продажу в виде больших кусков (их хранят в широких сосудах Дьюара). В случае необходимости можно использовать баллонный СО2, который при выходе из баллона имеет вид снега. Для этого баллон кладут на подходящую подставку слегка наклонно головкой вниз, прочно привязывают к патрубку льняной мешок размером 15 X 30 см и широко открывают вентиль, так что, испаряясь, жидкий СО2 моментально переходит в газообразное и затем в твердое состояние. Встряхивая мешок и ударяя по нему рукой, одетой в перчатку, хлопья СО2 уплотняют и перемещают в нижний конец мешка. При сильном охлаждении вентиль может на время закупориться. Из 1 кг жидкого СО2 получается только 250—300 г твердого СО2. Баллон не следует ставить на головку даже на время, так как при этом в тонкое отверстие вентиля могут попасть кусочки ржавчины. Если хлопьями СО2 приходится пользоваться довольно часто, то рекомендуется-применять мешок с накидной гайкой и штыковым затвором или молнией [33]. Еще удобнее, особенно в школах, применять специальные стальные баллоны с сифоном и соплом для распыления. [c.84]
Для использования в качестве охлаждающего средства крупные куски сухого льда следует хорошо измельчить в льняном мешке и затем п о н е м н о-г у переносить деревянной ложкой при постоянном помешивании во вместительный сосуд Дьюара с сухим ацетоном. Кроме ацетона, можно использовать также трихлорэтилен, спирт для горения или эфир. Двуокись углерода добавляют в больших количестйах до образования довольно тонкой кашицы, при этом необходимо следить за тем, чтобы при внесении СО2 и перемешивании смесь не вспенивалась. [c.84]
При соприкосновении с твердой СО2 смесь на короткое время окружается атмосферой двуокиси углерода и поэтому охлаждается до более низкой температуры, чем температура ее возгонки (—78,51°). Значительное понижение температуры происходит благодаря затрате тепла на растворение так, при смешивании СО2 и ацетона, охлажденных до —78,5° [34], температура может упасть примерно до —92°. [c.84]
Важнейшими охлаждающими средствами являются жидкий воздух и ж и д-кий азот с близлежащих заводов газы доставляют, как правило, в больших металлических сосудах для транспортировки. Их использование в лаборатории ограничивается главным образом демонстрационными целями. Жидкий воздух представляет собой смесь азота, кипящего при атмосферном давлении при —195,81°, и кипящего приблизительно на 13° выше голубоватого кислорода (т. кип.—182,99°). Свежеприготовленный жидкий воздух имеет т. кип. —194,4° его состав, который вначале соответствует примерно составу атмосферного воздуха, при хранении быстро изменяется, потому что азот отгоняется быстрее при этом окраска становится более темной и точка кипения повышается. [c.84]
Стеклянные сосуды, в которых хранят активированный уголь или прочие горючие вещества (гидриды металлоорганические соединения ), при всех обстоятельствах охлаждать жидким воздухом нельзя активированный уголь почти всегда можно заменить силикагелем. В других случаях применяют жидкий азот, а в случае его отсутствия стеклянный сосуд защищают рубашкой, изготовленной из листовой меди. [c.84]
Как следует из сказанного выше, совершенно бесцветный жидкий азот имеет то преимущество, что не образует взрывчатых смесей. Кроме того, применение жидкого азота дает более глубокое охлаждение и температуру можно держать на постоянном уровне, определяемом температурой кипения азота. При обычных лабораторных работах жидкий азот не поглощает заметных количеств кислорода из воздуха. [c.84]
Жидкий азот можно медленно прикапывать непосредственно в смесь спирта и эфира, быстро размешивая образующиеся корки. Однако для пентана такой способ не рекомендуется, так как из-за высокого давления его паров происходит значительная потеря вещества кроме того, возникают трудности вследствие переноса тепла и, наконец, пары пентана крайне вредны для здоровья. Поэтому охлаждение при помощи пентановой бани осуществляют, как правило, косвенным путем большой реакционный стакан из листовой меди заполняют примерно на Ve жидким воздухом и продолжительное время выдерживают его в пентановой бане или вместо стакана применяют медную спиральную трубку или вставку [39], изготовленную из листовой латуни, которая точно входит в сосуд Дьюара по достижении желаемой тепературы ее удаляют. [c.85]
Так как теплоемкость таких бань не очень велика, поддерживать их температуру боЛее или менее постоянной очень трудно. Для этого пробирку (лучше всего медную) заполняют небольшим количеством жидкого воздуха и вращают в жидкости, интенсивно помешиваемой круглой мешалкой из латунной проволоки. Если баню нужно подогреть, то пробирку заполняют водой. Жидкость необходимо интенсивно перемешивать, особенно при низких температурах, так как для вязкой жидкости свойственны местные переохлаждения. Чтобы бани оставались при низких температурах достаточно легколетучими и прозрачными, каждый раз после употребления их следует высушивать, поскольку на поверхности жидкости при низких температурах обычно конденсируется в значительных количествах лед. Лучше всего для этой цели использовать aSO4. [c.85]
Если жидкого азота нет, то охлаждение жидким кислородом смеси эфира со спиртом или других горючих жидкостей рекомендуется производить только через металлические стенки. Как показывает опыт, при контакте этих веществ может произойти взрыв [40]. Даже при смешивании жидкого кислорода с пропаном неоднократно наблюдались взрывы. Для бань можно использовать также негорючие жидкости . [c.85]


Вернуться к основной статье


© 2025 chem21.info Реклама на сайте