ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Другие способы из "Экспериментальные методы в неорганической химии" В химической лаборатории для получения газов [1] наиболее часто используют взаимодействие жидкостей с твердыми веществами. Иногда эти вещества вначале смешивают, а выделение газа и регулирование скорости его образования осуществляют нагреванием. Жидкость часто добавляют к твердому веществу сверху по каплям или же подают снизу. Иногда предпочитают понемногу вносить твердое вещество в жидкость или же, предварительно растворив твердое вещество, приводят во взаимодействие две жидкости. [c.350] Эрленмейера. Сосуд должен быть достаточно большим, чтобы можно было не опасаться вспенивания массы. Мертвое пространство, не омываемое потоком газа, должно быть минимальным (ср. рис. 140). Лучше всего вводить жидкость при помощи капельной воронки трубка капельной воронки должна заканчиваться к а-пилляром, чтобы при открывании крана вытеснился воздух из трубки. Нет необходимости загибать нижний конец трубки вверх, чтобы избежать попадания пузырьков газа в трубку. Для равномерного прикапывания жидкости к отверстию воронки можно-подсоединить трубочку, опущенную в жидкость, тогда спустя короткий промежуток времени жидкость начнет выливаться из воронки при постоянном давлении. Кроме того,, для более чувствительной регулировки скорости притока жидкости рекомендуется для капельной воронки использовать кран, имеющий две канавки, соответствующие /е части окружности. Во многих случаях, когда выделение газа происходит только при нагревании смеси, можно воспользоваться простой воронкой с трубкой без крана, опущенной до дна. [c.350] В то время как для большинства лабораторных работ могут быть использованы резиновые пробки и соединительные резиновые трубки, для точных работ применяют приборы на шлифах или проводят реакцию в полностью спаянных приборах. Это требуется прежде всего в тех случаях, когда образующийся газ или жидкость имеют агрессивный характер. По возможности следует удалить все шлифы и краны, кроме крана 1 (рис. 140), который следует смазывать индифферентной смазкой. [c.350] В случае вязких или очень агрессивных жидкостей (например, Вгг) вместо крана 1 лучше применять вертикально пришлифованную длинную стеклянную палку или вставляющийся кран. [c.351] Если в процессе реакции выделяется большое количество тепла, то к твердому веществу добавляют какую-либо индифферентную жидкость (воду, спирт), с тем чтобы реакция не шла слишком бурно. Если масса во время реакции сильно разогревается или если реакция поддерживается за счет внешнего подогрева, выделяющийся газ вначале рекомендуется пропускать через обратный холодильник, который нужно расположить таким образом, чтобы стекающая обратно холодная жидкость не попадала на нагретые стенки колбы. В том случае, когда колбу следует ачень сильно нагревать, так что стекающая обратно холодная жидкость может вызвать ее растрескивание, образующийся газ лучше отводить через наклонную вниз трубку (подобно дистилляционным колбам), а горло колбы для сохранения тепла обернуть теплоизоляционным материалом или же снабдить, обмоткой электрообогревателя. Иногда при выделении газа происходит сильное вспенивание для предотвращения этого на пути газа следует поставить достаточно большой сосуд или же пропускать его через обратный холодильник, обогреваемый паром. Иногда необходимо до или в процессе выделения газа пропускать N2, Щ или О2. [c.351] При получении чистых газов следует обращать особое внимание не только на чистоту реагентов, но также и на то, чтобы образующийся газ совершенно не содержал воздуха. При этом оказывается недостаточным только эвакуировать реакционный сосуд и капельную воронку, так как жидкость, заполняющая капельную воронку, часто содержит растворенный воздух. Его можно удалить тремя способами 1) длительным кипячением при любом давлении 2) откачиванием в высоком вакууме при низкой температуре и затем последовательным оттаиванием 3) промыванием подходящим газом. Поскольку два первых способа в данном случае практически едва ли применимы, то следует воспользоваться прибором, приведенным на рис. 141, который предусматривает возможность полного эвакуирования реакционной колбы и полного удаления воздуха из жидкости образующийся газ при закрытом кране 3 проходит через жидкостный резервуар капельной воронки. Кран 3 открывают позднее, а кран 2 остается открытым в продолжение всей работы. Через некоторое время после начала работы рекомендуется приостановить выделение газа и прибор еще раз полностью эвакуировать. Первоначальное заполнение достаточно большой капельной воронки проводят засасыванием жидкости вверх при открытых кранах 4и1. [c.351] Поскольку получение газов принадлежит к числу работ, с которыми почти ежедневно приходится иметь дело в химической лаборатории, то уже давно пытались создать автоматически действующие приборы, из которых наиболее известным является транспортабельный аппарат Киппа [2, 3]. По конструкции эти приборы можно подразделить на две группы. В приборах первой группы жидкость подводится к твердому веществу снизу возрастающее при этом давление газа приводит к понижению уровня жидкости и в связи с этим к прекращению выделения газа. В сосудах второй группы жидкость медленно капает на реакционный материал при возрастающем давлении газа подача жидкости прекращается. [c.351] К сосудам первой группы принадлежат прибор Доберейнера (1823) и аппарат Киппа. Способ их действия ясен из схемы, приведенной на рис. 142,6 и в. Устройство аппарата Киппа [11] показано на рис. 143. Для больших количеств жидкости в случае необходимости легко можно собрать прибор из двух склянок с нижним тубусом, действующий подобным же образом. Для получения небольших количеств газа используют прибор, показанный на рис. 144 [12]. [c.351] Прибор для получения небольших количеств газа. [c.352] Совершенно свободный от воздуха газ можно получить только тогда, когда твердое вещество, а также и жидкость не содержат воздуха. Поэтому, например, для получение водорода используют не гранулированный цинк, который обычно содержит включения воздуха, а цинк в виде стержней. Для получения СО2, не содержащего воздуха, лучше всего использовать плавленый карбонат Ка-Кв виде палочек. [c.353] Мрамор вследствие своей пористой структуры не пригоден для получения газа, полностью свободного от воздуха [14, 15]. Поэтому кусочки мрамора величиной с орех обрабатывают предварительно разбавленной соляной кислотой и кипятят около 10 мин с дистиллированной водой затем их помещают на дно большого эксикатора, заливают отработанным раствором СаС1г из аппарата Киппа и откачивают водоструйным насосом до тех пор, пока не прекратится выделение пузырьков газа. После медленного впуска воздуха откачивание повторяют. [c.353] Гораздо труднее освободиться от воздуха, растворенного в жидкости. Так как растворимость воздуха в концентрированном солевом растворе намного меньше, то кислоту, используемую, например, для зарядки аппарата, служащего для получения СО2, следует разбавлять отработанным раствором, содержащим СаС12. Для удаления воздуха из жидкости, находящейся в аппаратах для получения СО2, рекомендуется по крайней мере каждое утро бросать в воронку с трубкой 2—-3 кусочка мрамора величиной с орех. Лучше всего жидкость полностью изолировать от доступа воздуха для этого средний шар следует соединить с верхним особым трубопроводом, идущим над краном [16, 17], так чтобы пространство над жидкостью очень медленно промывалось газом (ср. рис. 143) для этого иногда можно использовать второй аппарат Киппа. Проникновение воздуха устраняется одним или лучше двумя клапанами с пористыми пластинками [18], заполненными ртутью на 5—10 мм по высоте. Благодаря всем этим приемам можно постепенно удалить воздух, первоначально растворенный в жидкости. Если давление газа в аппарате Киппа недостаточно, рекомендуют соединять верхний шар со вторым аппаратом Киппа или сверху вставить вертикальную трубку, соединенную с более высоко расположенным резервуаром. [c.353] Вторая группа автоматических приборов, служащих для получения газов, схематически показана на рис. 145, а — г. [c.353] Во всех этих аппаратах жидкость поступает по каплям нетвердому веществу через капиллярно суженную трубку до тех пор, пока избыточное давление газа не будет препятствовать дальнейшему доступу жидкости. [c.353] Аппарат Хониша [24] легко транспортабелен он отличается от других аппаратов тем, что выделение газа происходит в замкнутой системе, в связи с чем может создаваться большое дополнительное давление. Ртутный предохранительный клапан, не показанный на схеме, препятствует возникновению слишком большого давления. При помощи системы кранов можно не только регулировать выделение газа, но и откачивать воздух из свежей кислоты, пропуская через нее пузырьки газа. Чтобы исключить нецелесообразное применение трех кранов, показанных в верхней части рисунка, аппарат снабжают специальным четырехходовым краном. [c.354] При общепринятом способе получения в аппарате Киппа используют соляную кислоту (1 1) и по возможности более чистый мрамор в кусках величиной с орех. [c.354] Водород получают в аппарате Киппа [41] из чистого свободного от мышьяка Zn (в виде стержней) при действии соляной (1 1) или серной (1 6) кислот. При использовании очень чистых реагентов добавляют одну каплю раствора Н2Р1С1е или небольшое количество раствора USO4. [c.355] Вернуться к основной статье