ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение восстановлением амальгамой кадмия до нитрита из "Аналитическая химия промышленных сточных вод" Последние определяют одним из двух фотометрических методов, описанных в разд. 7.6. [c.188] Метод применяют для определения нитрат-ионов в концентрациях от 0,005 до 0,5 мг/л. Более концентрированные по содержанию нитратов сточные воды предварительно разбавляют. [c.188] Мешающие вещества. Мешают определению сульфид-ионы, их можно предварительно удалить, обрабатывая пробу карбонатом свинца. Мешают фосфат-ионы в концентрациях, превышающих, 100 мг/л. Хлороформ мешает процессу восстановления амальгамой кадмия, его поэтому не следует применять для консервирования проб. Присутствующие в Пробе нитриты проходят через редуктор без Изменения. Их определяют отдельно, И результат вЫчйтают из результата определения нитратов. [c.188] Для приготовления амальгамы кадмия берут 100 г гранулированного кад мия (диаметр частиц 0,5—2 мм), очищают их поверхность, обрабатывая 2 н соляной кислотой, погружают в 1 %-ный раствор хлорида ртути (II) и непрерывно взбалтывают 10 мин. Полученный амальгамированный кадмМй промывают достаточным объемом дистиллированной воды и наполняют им трубку редуктора, на дно которой предварительно помещают слой стеклянной ваты. Переносят амальгамированный кадмий в трубку вместе с дистиллированной водой и заливают его водой так, чтобы вода покрывала его и в колонке не было пузырьков воздуха. Высота слоя амальгамы должна быть около 30 см. Надо следить за тем, чтобы слой амальгамы никогда не обнажался, всегда был покрыт Вйдой. В воду рекомендуется добавить немного аммиака. Работу колонки следует постоянно контролировать, пропуская через нее растворы с известным содержанием нитрата. [c.188] Когда восстановление станет неполным, амальгаму кадмия следует регенерировать. Для этого ее вынимают из редуктора, переносят в стакан, обрабатывают 2 н. соляной кислотой и снова амальгамируют, поместив на 10 мин в 100 мл 1 %-ного раствора хлорида ртути (II). После тщательной промывки дистиллированной водой регенерированную амальгаму переносят опять в редуктор таким же способом, как в первый раз. [c.188] Буферный раствор. Растворяют 250 г хлорида аммония чда в дистиллирб-ванной воде, прибавляют 25 мл концентрированного раствора аммиака чда и разбавляют водой до 1 л. [c.188] Соляная кислота, 2 н. раствор. К, 830 мл дистиллированной, воды приливают 170 мл соляной кислоты чда, плотность 1,19 г/см . [c.188] Реактивы, необходимые для определения нитрит-ионов, см, в разд. 7.6.1. [c.188] Параллельно проводят холостое определение с таким же объемом дистиллированной воды. [c.189] Время от времени проверяют восстанавливающую способность редуктора, пропуская через него раствор с известным содержанием нитрат-ионов (0,1—0,5 мг/л N0 ). Эффект восстановления должен быть равным 95—100 %. [c.189] Вернуться к основной статье