ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фотометрический метод с N-(1-нафтил) -этилендиамиидигидрохлоридом и сульфаниламидом из "Аналитическая химия промышленных сточных вод" Сущность метода. В среде концентрированной серной кислоты нитрат-ионы реагируют с салицилатом натрия, образуя смесь 3-нитросалициловой и 5-нитросалициловой кислот, соли которых в щелочной среде имеют желтую окраску. Без разбавления или, концентрирования нитрат-ионы можно определить в концентрациях от 0,1 до 20 мг/л. [c.189] Мешающие вещества. Метают определению окрашенные орга нические вещества. Их можно предварительно удалить обработкой пробы суспензией гидроксида алюминия. Если же окрашенные вещества образуются под действием серной кислоты на остаток после выпаривания (см. Ход определения ), то этот метод определения нитратов применять нельзя. Хлориды в концентрациях, превышающих 200 мг/л, мешают определению. Их можно удалить обработкой пробы сульфатом серебра, но в большинстве случаев высокая чувствительность метода допускает устранение мешающего влияния хлоридов простым разбавлением пробы. Железо мешает в концентрациях, превышающих 5 мг/л. Его можно пред-варительно отделить (а также и большинство тяжелых металлов) указанной выше обработкой суспензией гидроксида алюминия. [c.189] Салицилат натрия, 0,5%-ный раствор, всегда свежеприготовленный. Растворяют 0,5 г соли в 100 мл дистиллированной воды. [c.190] Серная кислота, плотность 1,84 г/см хч или чда, ве должна содержать нитратов. [c.190] Стандартный раствор нитрата калия. Основной раствор. Растворяют 0,1631 г KNO3 чда, высушенного при 105 °С, в дистиллированной воде, прибавляют 1 мл хлороформа и разбавляют водой до 1 л в 1 мл этого раствора содержится 100 мкг N0 . [c.190] Рабочий раствор. Разбавляют 10 мл основного раствора дистиллированной водой до 100 мл I мл полученного раствора содержит 10 мкг NOj. Применяют только свежеприготовленный раствор. [c.190] Гидроксид алюминия, суспензия. Растворяют 125 г алюмокалиевых или алю-моаммонийных квасцов в 5 л воды, нагревают раствор до 60 С и медленно, при непрерывном перемешивании прибавляют 55 мд коищентрировавкого раствора аммиака. Дают смеси постоять около 1 ч, переносят в большую бутыль (около 8 л) и промывают осадок гидроксида алюминия многократной декантацией дистиллированной водой до удаления хлоридов, нитритов, нитратов и аммиака. [c.190] Интенсивность окраски возрастает по закону Бера в границах от 3 до 180 мкг/л в расчете на азот (или от 10 до 600 мкг/л в расчете на нитрит-ионы) прн толщине слоя жидкости в кювете 1 см и X = 543 нм. Метод очень чувствителен е = 4,6 10 . [c.191] Мешающие вещества. Одновременное присутствие сильных окиС лителей (например, активного хлора) и нитрит-ионов исключено, так как они вступили бы в реакцию друг с другом. Реакции образования окрашенного соединения мешают ионы сурьмы, висмута, железа(III), свинца, ртути, но это предусмотрено в ходе определения ионы указанных металлов образуют осадки гидроксидов при нейтрализации раствора до pH = 7 и отделяются фильтрованием через мембранный фильтр. В присутствии ионов меди могут полу-, читься пониженные результаты вследствие каталитического ускорения этими ионами процесса разложения диазотированного соединения. [c.191] Поскольку при хранении пробы возможно бактериальное превращение нитритов в нитраты или в аммиак, определение нитритов иадо проводить как можно скорее после отбора пробы. [c.191] На 1—2 дня можно пробу консервировать добавлением 40 мг/л Hg b и хранением в это время при 4 °С. [c.191] Ни в коем случае не следует с целью консервирования вносить кислоту. [c.191] Дистиллированная вода. Если имеется сомнение в том, что используемая дистиллированная вода не содержит нитритов, ее следует вновь перегнать, подщелочив едкой щелочью и внеся кристаллик перманганата калия. [c.192] Сульфаниламидный реактив. Растворяют 5 г сульфаниламида в смеси 50 мл концентрированной НС1 и 300 мл дистиллированной воды и разбавляют дистиллированной водой до 500 мл. Раствор устойчив в течение нескольких месяцев. [c.192] Раствор Ы- 1-нафтил)-этилендиаминдигидрохлорида. Растворяют 500 мг препарата в 500 мл дистиллированной воды. Хранят в склянке из темного стекла. Раствор можно хранить 1 месяц, но если ранее этого времени появилось темно-коричневое окращнвание, следует приготовить свежий раствор. [c.192] Стандартный раствор нитрита натрия. Основной раствор. Растворяют 0,1500 г NaNOa чда, высущенного при 105 С, в дистиллированной воде и доводят водой до 1000 мл. Раствор консервируют добавлением 1 мл хлороформа и сохраняют в холодном месте он устойчив 1 месяц. В 1 мл этого раствора содержится 100 мкг N0 . [c.192] Рабочий раствор I. Разбавляют 100 мл основного раствора дистиллированной водой до 1 л. Раствор должен быть свежеприготовленным. В 1 мл этого раствора содержится 10 мкг Ш . [c.192] Рабочий раствор II. Разбавляют 50 мл рабочего раствора I дистил- лированной водой до 1 л. Раствор должен быть свежеприготовленным. В 1 мл этого раствора содержится 0,5 мкг NOj. [c.192] Ход определения. Анализируемую воду нейтрализуют до pH = 7 и, если появится осадок или муть, фильтруют через мембранный фильтр JYo 1 (разбавление пробы учитывают при расчете результата определения). В коническую колбу вместимостью 100 мл помещают 25 мл анализируемой воды (или фильтрата посЛе отделения осадка, или меньший объем, но разбавленный дистиллированной водой до 25 мл). В отобранном объеме должно быть от 0,25 до 15 мкг NO2. Прибавляют 1 мл раствора сульфаниламида и перемешивают. Дают пройти реакции в течение 2—8 мин и прибавляют 1 мл раствора Ы-(1-нафтил)-этилендиамингидрохлорида, перемешивают, дают постоять от 10 мин до 2 ч (не больше) и измеряют оптическую плотность при к = 543 нм в кюветах с толщиной слоя жидкости 1 или 5 см в зависимости от концентрации. Одновременно проводят холостой опыт с 25 мл дистиллированной воды и, полученный в холостом опыте раствор используют в качестве сравнительного раствора при измерении оптической плотности. [c.192] Вернуться к основной статье