ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Титриметрический метод в присутствии дитизона в качестве индикатора из "Аналитическая химия промышленных сточных вод" Сущность метода. Титрование проводят в слабокислой среде (pH = 3,5 — 4,5) в присутствии двукратного по объему количества ацетона или этилового спирта, прибавляемого для снижения растворимости образующегося при титровании сульфата свинца. Индикатором конца титрования служит дитизон, который образует с избытком ионов свинца окрашенное в красно-фиолетовый цвет комплексное соединение. Дитизон прибавляют в твердом виде. [c.200] Мешающие вещества. Определению мешают катионы реагирующие с дитизоном в условиях определёния их удаляют, пропуская пробу воды через катионит в Н-форме. Мешают фосфат-ионы в концентрациях, превышающих 5 мг/л, а также другие анионы, осаждаемые ионами свинца в слабцкислом растворе хромат-, арсенат-, фторид-, иодид-, оксалат-ионы. [c.200] Нитрат свинца, 0,02 н. раствор. Титр этого раствора устанавливают по стандартному 0,02 н. раствору сульфата натрия. [c.200] Дитизон. Кристаллический дитизон смешивают с бензойной кислотой в от ношении 1 50 и растирают в порошок. [c.200] СульфаТ натрия, 0,02 н. раствор. Растворяют 1,4 04 г еэводного1 сульфата натрия (для его приготовления кристаллический сульфат натрия чда нагревают В фарфоровой чашке при температуре около 100 °С до тех пор, пока не останется рыхлый белый порошок) и разбавляют дистиллированной водой до 1 л. [c.201] Соляная кислота, разбавленная 1 3, для регенерации катионита. [c.201] Ход определения. Пробу воды пропускают через колонку с катионитом в Н-форме для устранения мешающих определению катионов. Отбросив первые порции фильтрата, отбирают такой его объем (10—20 мл), чтобы в нем содержалось не менее 1 мг SO4. Такую же по объему пробу, если она сильнокислая, отдельно титруют щелочью по метиловому оранжевому и израсходованный на титрование объем щелочи вносят в первую порцию пробы. Если сульфат-ионов в пробе мало, например 10—20 мг/л SO4, то отбирают пипеткой 50 мл или более пробы, переносят в колбу для титрования и упаривают до 10—20 мл. [c.201] Прибавляют двойное по объему количество ацетона или этилового спирта (20—40 мл) и порошок дитизона так, чтобы раствор стал зеленым. Затем подогревают до 50 °С и титруют раствором нитрата свинца, прибавляя его из микробюретки до перехода зеленой окраски в красно-фиолетовую. [c.201] Вернуться к основной статье