ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фотометрический метод определения в виде комплекса с лантаном или церием(Ш) и ализарин-комплексоном из "Аналитическая химия промышленных сточных вод" Определение малых количеств фторидов в сточных и питьевых водах имеет очень большое значение. При содержании в воде фторидов в концентрации, превышающей 1,2 мг/л, у детей, употребляющих эту воду для питья, появляется болезнь зубов — крапчатая зубная эмаль , с другой же стороны, полное отсутствие фторидов. в питьевой воде также недопустимо, так как постоянное употребление такой воды способствует возникновению и развитию кариоза зубов. [c.217] В настоящее время распространены методы определения фторид-ионов, основанные на их свойстве связывать ионы многовалентных металлов циркония, тория, титана, железа(III) в очень устойчивые комплексные анионы. В анализируемый раствор вводят окрашенные соединения указанных металлов фторид-ионы, связывая эти металлы в бесцветные комплексы, вызывают ослабление окраски пропорционально своей концентрации в растворе, и по ослаблению окраски рассчитывают их содержание. Поскольку такое ослабление окраски происходит и под действием других ионов, часто присутствующих в природных и сточных водах, например сульфат- и фосфат-ионов, в большинстве случаев определение фторид-ионов требует предварительной их отгонки из рас- , твора (см. разд. 7.13.3). [c.217] Эффективным методом определения фторид-ионов является потенциометрический метод с ионоселективным электродом. Его применяют в анализе природных вод. Однако рекомендовать его для анализа сточных вод, особенно сложного состава, пока нельзя. [c.217] В новом относительно недавно опубликованном, методе фторид-ионы определяют непосредственно по интенсивности окраски соединения, в состав которого они входят. Это является значительным преимуществом указанного метода. [c.217] Мешающие вещества. Из катионов, по-видимому, наибольшее мешающее действие оказывает алюминий, который связывает фторид-ионы с образованием комплексов AlF -i- и AIF2. Если концентрация алюминия в анализируемой воде не превышает, 7з концентрации фторид-ионов, его присутствием можно пренебречь, при равных концентрациях алюминия и фтора в растворе результат определения фторид-ионов получается на 20—30 /о пониженным . При большем содержании алюминия, а также в присутствии бора и при анализе вод сложного и неизвестного состава рекомендуется проводить отгонку, описанную в разд. 7.13.3. При анализе обычных вод этим методом такая отгонка не требуется. [c.218] Ализарин-комплексон, 0,0005 Л1 раствор. В мерную колбу вместимостью 1 л помещают 0,1927 г чистого ализарин-комплексона, 50—100 мл дистиллированной воды и вводят немного 0,1 н. раствора едкого натра для лучшего растворения ализарин-комплексона. Когда весь реактив растворится, разбавляют раствор приблизительно до 500 мл дистиллированной водой, прибавляют 0,25 г ацетата натрия и приливают по каплям 0,1 н. раствор хлористоводородной кислоты до тех пор, пока окраска жидкости не перейдет из красной в желтую (это соответствует pH 5,0). Затем разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. Хранят раствор в склянке темного стекла. [c.218] Ацетатный буферный раствор, pH = 4,6. В дистиллированной воде растворяют 105 г ацетата натрия, приливают 100 мл ледяной уксусной кислоты или отвечающей этому содержанию объем разбавленной уксусной кислоты, доливают до 1 л дистиллированной водой и перемешивают. [c.218] Фторид натрия, стандартный раствор. В дистиллированной воде растворяют 221,0 мг фторида натрия, разбавляют водой до 1 л и перемешивают. Отобрав 100 мл полученного раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, разбавляют до метки и перемешивают. В 1 мл полученного раствора содержится 10 мкг фторид-ионов. [c.218] Ход определения. В мерную колбу вместимостью 50 мл поме-Ш,ают такой объем пробы, чтобы в нем содержалось от 5 до 50 мкг фторид-ионов, V но не больше 35 мл (если содержание фторид-ионов меньше 150 мкг/л, то пробу приходится предварительно упаривать). Приливают 5 мл раствора ализарин-комплексона, 1 мл ацетатного буферного раствора, 5 мл раствора нитрата лантана или церия (порядок прибавления реактивов следует строго соблюдать), доливать до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и оставляют на 1 ч в темном месте. Затем переносят окрашенный раствор в кювету с толщиной слоя жидкости 1 см и измеряют оптическую плотность при % — 610—620 нм. [c.219] Результат определения находят по калибровочному графику, для построения которого в мерные колбы вместимостью 50 мл помещают 0,5 1,0 2,0,. .., 5,0 мл стандартного раствора фторида натрия (что соответствует содержанию от 5 до 50 мкг фторид-нонов), приливают в каждую колбу все необходимые по ходу определения реактивы и измеряют оптические плотности полученных растворов, как указано в ходе определения. Строят кривую в координатах концентрация F (в мг/л) — оптическая плотность. [c.219] Вернуться к основной статье