ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод Букштега из "Аналитическая химия промышленных сточных вод" Сущность метода. При взаимодействии ортофосфат-ионов с вводят соль цинка для связывания гексацианоферрат-ионов и предупреждения их разложения во время перегонки и бихромат калия для окисления комплексного цианида меди(1) и выделения из него цианидных групп в виде синильной кислоты. Роданиды в дистиллят не переходят. [c.243] Соляная кислота, ОД н. раствор. [c.243] Едкий натр, 0,1 н. раствор. [c.243] Метиловый оранжевый, 0,1 %-ный раствор. [c.243] Ход определения. В отдельной колбе к 100 мл пробы прибавляют 2 капли раствора метилового оранжевого и титруют 0,1 я. раствором соляной кислоты до перехода окраски из желтой в красную. Объем израсходованной на титрование кислоты записывают. Затем отбирают 250 мл пробы, которая должна содержать не более 25 мг всех цианид-ионов, включая цианогруппы гексацианоферратов (иначе берут меньший объем пробы и разбавляют дистиллированной водой до 250 мл), переносят в перегонную колбу и приливают 10 мл раствора бихромата калия и ацетата цинка. При этом может выделиться осадф гидроксида цинка, на который не следует обращать внимания. Приливают С),1 и. соляную кислоту в объеме, необходимом для нейтрализации пробы (руководствуясь результатом, полученным при титровании 100 мл пробы), перемешивают и добавляют избыток кислоты (1 мэкв). [c.243] Присоединяют колбу к холодильнику прибора для отгонки, В приемники наливают по 10 мл 0,1 н. раствора едкого натра, В начале отгонки гидроксид цинка должен раствориться в избытке кислоты, но при высоком содержании гексацианоферратов может остаться белая или коричневая муть (гексациаиоферраты цинка) pH раствора в колбе должен быть в пределах 5,2—5,5, Иногда осадок гексацианоферратов цинка появляется только при последующем нагревании. Нужно следить, чтобы в первом погло,. тителе было достаточное количество поглотительного раствора. Отгонку начинают примерно через 5 мин после прибавления кислоты в перегонную колбу. [c.243] Вернуться к основной статье