ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Выделение концентратов из дистиллятов из "Химия и физикохимия сераорганических соединений нефтяных дистилляторов" В колонку длиной 155 см, диаметром 1,6 см загружали при равномерном уплотнении 172 г оксида алюминия 7-моДификации и 1 ЗЮ г силикагеля марки ШСМ зернением 80-200 меш. Адсорбенты предварительно активировали прокаливанием (при 400—450°С — оксид алюминия и 150—160° С — силикагель). [c.57] Для опыта бралась навеска дистиллята из расчета 0,1 г серы на 100 г адсорбента и составляла 20—90 г в зависимости от содержания серы в дистилляте. Элюирование проводилось следующими растворителями пентан 1250 мл, пентан с 10% бензола 1500 мл, пентан и бензол в отношении 1 1 2000 мл, этиловый спирт 750 мл. Используемые растворители предварительно сушили и очищали от примеси ОСС. Подача растворителей осуществлялась автоматически со скоростью 200мл/ч с помощью микронасоса. [c.57] полученных из дистиллятов 4.1 ярегской. [c.58] Выделение концентратов ОСС. Исчерпывающее выделение ОСС из дистиллятов 40—190° С достигнуто сернокислотной экстракцией, из дистиллятов 190—360°С — сочетанием сернокислотной экстракции и адсорбции (табл. 20) или адсорбцией (табл. 21). [c.58] Адсорбционно-хроматографическое выделение ОСС из дистиллятов 190-360°С (концентраты 5, 6, 7, табл. 21) проведено по описанной выше методике. Методика экстракции серной кислотой аналогична методике, приведенной в работе [14]. Однако в связи с особенностями сырья эта методика изменена. [c.58] Дистиллят (1,0 л) и 86%-ную кислоту в объемном отношении 5 1 интенсивно перемешивали в течение 15 мин в термостатированной делительной воронке при температуре 5° С. После расслаивания и отстоя слоев (2,5ч) рафинатная и экстрактная фазы разделялись. Экстрактную фазу разбавлял) водой (льдом) при О С. После отстоя в течение 3 ч выделившийся в отдельную фазу концентрат ОСС отмывали 0,1 %-ным раствором аммиака, затем дистиллированной водой до нейтральной реакции, сушили над СаС1 и получали концентрат 1. [c.58] Рафинатиую фазу в этой же воронке обрабатывали вторично при —10 91%-ной серной кислотой в том же соотношении и в тех же условиях, что и на первой ступени обработки. Экстрактную фазу со второй обработки разбавляли и отмывали аналогично первой ступени обработки и получали концентрат 2. [c.58] Рафинатную фазу, полученную после второй обработки, нейтрализовали 0,1%-ной аммиачной водой, затем отмывали дистиллированной водой и сушили над СаС . Из рафинатов дистиллятов 190—360 С адсорбционной хроматографией получены сернисто-ароматические концентраты 3 и 4. [c.58] Выделение сульфидов и тиофенов. [c.59] Концентрат сульфидов 2. Выделение сульфидов из концентрата 2 проводили в ледяной уксусной кислоте. Концентрат 2, разбавленный трехкратным объемом пентана, рассчитанное количество 52%-го АдМОз (1 1,5) и равный ему объем уксусной кислоты перемешивали в течение 10 мин в делительной воронке. После отстоя до полного просветления фазы разделялись. Нижнюю фазу промывали пен-таном, комплекс сульфидов разрушали с помощью N301 (х.ч.). Регенерированный пентановый раствор сульфидов отмывали до нейтральной реакции, отгоняли пентан, сушили над прокаленным СаС12 и анализировали на содержание серы. [c.59] Контроль за комплексообразованием осуществляли по содержанию общей и сульфидной серы, а также методом линейной жидкостно-адсорбционной хроматографии. Результаты анализа свидетельствуют о том, что сульфидная часть практически не содержит тиофенов и углеводородов (см. рис. 1 4). [c.59] Общая характеристика выделенных тиофенов и сульфидов приведена в табл. 22. [c.61] Вернуться к основной статье