ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Проверка идентичности веществ по температуре плавления .смешанной пробы из "Руководство по малому практикуму по органической химии" Материалы мочевина-, коричная кислота. Вещества растирают в тонкий порошок и сохраняют в баночках или в пробирках под различными номерами. [c.60] Взяв (по указанию преподавателя) небольшие ( на кончике ножа ) пробы двух веществ с разными номерами, подготавливают три капилляра и прибор для определения температуры плавления выше 100°С (см. опыт 7). В один капилляр помещают пробу первого вещества, в другой — второго и определяют температуры их плавления, укрепив оба капилляра на термометре рядом и нагревая прибор до 110°С быстро, затем медленно (на 2—3°С в минуту). Записав температуры плавления обеих проб (они должны быть почти одинаковыми), смешивают на часовом стекле шпателем очень небольшие примерно равные количества обоих веществ и помещают смешанную пробу в третий капилляр. Прибор в это время охлаж дается когда температура в нем снизится до 80—85°С, вынимают термометр, удаляют оба капилляра и вместо них укрепляют третий. Определяют температуру плавления смешанной пробы, нагревая прибор с самого начала (с 80°С) медленно. Внимательно следя за пробой, отмечают и записывают, какие изменения и при каких температурах наблюдаются в этом случае. Когда проба полностью расплавится, сопоставляют температуры плавления чистых веществ и их смеси и делают вывод — и1 ентичны два взятые вещества или нет. [c.60] Уже небольшие количества растворимой примеси (даже примесь более высокоплавкого вещества) вызывают заметное понижение [депрессию) температуры плавления исследуемых веществ и увеличивают температурный интервал плавления. Отклонения от этого правила встречаются редко. [c.60] По форме получаемых кривых можно судить об отсутствии или наличии химического взаимодействия между компонентами в расплавах, а также о составе и характере образующихся соединений. [c.60] На зависимости температуры плавления вещества от его чистоты основан весьма важный практический прием проверки идентичности полученного кристаллического вещества с тем или иным соединением, имеющим близкую температуру плавления. Приготовляют смесь небольших, примерно равных, количеств этого заведомо известного соединения и исследуемого вещества и определяют температуры плавления обоих компонентов и смешанной пробы. [c.61] Если смешанная проба не обнаруживает явного понижения температуры плавления, то вещества в подавляющем большинстве случаев следует считать идентичными. [c.61] Температуры плавления мочевины и коричной кислоты практически совпадают, поэтому для опыта 9 эта пара веществ особенно удобна. Применимы также другие пары веществ, температуры плавления которых отличаются лишь на несколько градусов, например бензойная кислота— -нафтол, коричная кислота—бензамид, фталевый ангидрид—бензамид й другие, подобранные из имеющихся в лаборатории соединений. [c.61] К—криоскопическая константа растворителя, численно равная понижению его температуры плавления (в °С) в результате растворения 1 моль вещества в 1000 г растворителя. [c.62] Существование такой зависимости позволяет определять молекулярную массу по понижению температуры плавления растворителя при введении в него навески исследуемого вещества (см, опыт 12). [c.62] Вернуться к основной статье