ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Открытие азота, серы и галоидов в органическом веществе из "Руководство по малому практикуму по органической химии" Материалы какое-либо органическое соединение, содержащее указанные элементы (например анилин, его хлоргидрат, тиомочевина, сульфаниловая кислота, йодоформ) натрий металлический азотнокислый свинец (10%-ный водный раствор) нитропруссу.д натрия (свежеприготовленный 0,5%-ный водный раствор) сернокислое железе закис-ное (железный купорос в кристаллах) хлороформ или бензол. [c.72] Несколько кристаллов или капель исследуемого вещества помещают в узкую сухую пробирку (из стеклянной трубки диаметром 5—6 мм или из использованной аптечной ампулы), держа ее наклонно, и кладут туда же (немного выше) кусочек очищенного от корки и высушенного фильтровальной бумагой металлического натрия величиной с пшеничное зерно. [c.72] Держа пробирку почти горизонтально (в деревянном зажиме), сначала нагревают натрий до его расплавления затем повертывают пробирку вертикально, чтобы капля горячего натрия упала на вещество (осторожно, вспышка ), после чего нагревают смесь до красного каления. Горячую пробирку быстро опускают в ступку с 5—6 мл дистиллированной воды (осторожно, дальше от лица ) так, чтобы пробирка растрескалась. Эту операцию следует проводить за стеклянной дверцей вытяжного шкафа или же работать в защитных очках. [c.72] Черные кусочки плава хорошо измельчают пестиком, переливают содержимое ступки в пробирку, нагревают до кипения отфильтровывают щелочную жидкость через маленький складчатый фильтр и используют ее для проб на серу, азот и галоиды. Жидкость должна быть бесцветной желтая или коричневая ее окраска указывает на неполноту разрушения исходного вещества. В этом случае опыт надо повторить с новой порцией того,же вещества. [c.72] К 1 раствора азотнокислого свинца приливают раствор едкого натра по каплям до растворения первоначально образующейся гидроокиси свинца и затем добавляют несколько капель отфильтрованной щелочной жидкости (см. выше). [c.73] Появление темно-коричневой окраски или образование черного осадка сернистого свинца, ускоряющееся при нагревании, указывает, что исследуемое вещество содержало серу. [c.73] К 1 Л1Л отфильтрованной щелочной жидкости добавляют 1—2 капли раствора нитропруссида натрия. [c.73] В присутствии серы смесь сразу или постепенно приобрел тает ярко-фиолетовую окраску. [c.73] Отлив половину полученной фильтрованием щелочной жид. кости, добавляют к ней маленький кристаллик железного купороса, кипятят смесь в течение 1—2 мин, охлаждают, дают постоять 3—5 мин и подкисляют разбавленной соляной кислотой. [c.73] Образование синего осадка берлинской лазури указывает, что исходное вещество содержало азот. Если азота мало, то раствор после подкислення окрашивается в зеленый цвет, а синий осадок выделяется лишь спустя некоторое время. [c.73] Вторую половину щелочной жидкости подкисляют концентрированной азотной кислотой. В случае наличия серы или азота необходимо кипятить этот кислый раствор в течение нескольких минут в вытяжном шкафу для окисления и удаления сероводорода и синильной кислоты, которые мешают последующей реакции. К части остывшей прозрачной кислой жидкости добавляют несколько капель раствора азотнокислого серебра. [c.73] Образование тяжелого хлопьевидного осадка (галоидное серебро) указывает на присутствие галоида. [c.73] Если желательно уточнить, присутствует ли бром или иод, то к оставшейся части кислого раствора добавляют 1 мл хлороформа или бензола и затем прн встряхивании 2—3 капли 1%-ного раствора марганцовокислого калия. Дав смеси отстояться, отмечают окраску органического слоя фиолетовая окраска указывает на присутствие иода, оранжевая или желтая — на присутствие брома. Однако избыток перманганата может обусловить фиолетовую окраску водного слоя, что не следует принимать за положительную реакцию на присутствие иода. [c.73] Для обнаружения присутствия азота, серы или галоидов обычно необходимо полностью разрушить органическое вещество прокаливанием со щелочью, например с натронной известью. При этом сера и галоиды переходят в неорганические соли—сульфиды и хлориды (бромиды, иодиды), а большая часть азота выделя тся в виде аммиака. Все эти образовавшиеся вещества могут быть обнаружены обычными ионными реакциями. Галоиды часто удается отщепить и перевести в соли галоидоводородных кислот также действием металлического натрия на спиртовой раствор испытуемого вещества (способ Степанова, см. опыт 33). [c.74] Следы окисной соли железа практически всегда содержатся в железном купоросе вследствие частичного окисления его кислородом воздуха при кипячении щелочного раствора, содержащего гидроокись железа (П1), последняя также легко окисляется. Поэтому нет необходимости специально добавлять к смеси соль окиси железа. [c.74] В нитросоединениях азот обнаруживается этим путем лишь с трудом. [c.74] Нитропруссид натрия Na2[Pe( N)5NO] образует с сернистым натрием нестойкое комплексное соединение фиолетового цвета, которому приписывают строение КЭд (Ре(СЫ)50Ы8Ыа]. [c.74] Если при пробе на галоиды (после прокаливания с натрием) не удалены кипячением с азотной кислотой присутствующие в растворе и НСК, то добавление азотнокислого серебра может дать черный осадок Ag2S или белый осадок Ag N этот последний по характеру и цвету совершенно схож с хлористым серебром, но не темнеет на свету за несколько минут, как Ag l. [c.74] Бром и иод, легко растворяясь в органических растворителях, окрашивают их в характерный цвет (см. опыт. 53). [c.74] Вернуться к основной статье