ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение азотнокислых эфиров (нитратов) клетчатки из "Руководство по малому практикуму по органической химии" Материал клетчатка (фильтровальная бумага). [c.209] К 5 МЛ ВОДЫ (в пробирке) осторожно, при встряхивании, приливают 5 мл концентрированной серной кислоты разогревшуюся смесь охлаждают до комнатной температуры в стакане с водой. В полученную примерно 70%-ную серную кислоту погружают одним концом полоску фильтровальной бумаги. Через 10—15 сек бумагу вынимают и тщательно отмывают от кислоты сначала в сменяемой несколько раз (или в проточной) воде, а иод конец в воде, к которой Добавлено несколько капель раствора аммиака. Отмечают различие плотности и прочности мокрой бумаги в обработанной и необработанной кислотой частях полоски. После подсушивания бумаги различие свойств этих участков полоски становится еще более резким. [c.209] На границу двух участков бумаги помещают каплю раствора иода и наблюдают различие их окраски. [c.209] Материалы клетчатка (вата или фильтровальная бумага) серная кислота (примерно 70%-ная , см. предыдущий опыт). [c.209] В пробирку с 7—8 мл холодной 70%-ной серной кислоты помещают кусок свернутой жгутом фильтровальной бумаги или ваты. При встряхивании в течение 1—2 мин волокна, клетчатки разъединяются и вскоре почти полностью исчезают образуется бесцветный густой раствор. [c.209] Другую половину раствора нагревают несколько минут в горячей воде до появления светло-коричневой окраски, после чего охлаждают и также выливают в пятикратный объем воды в этом случае хлопья уже не выцадают. [c.209] Наливают в отдельные пробирки по 1—2 мл полученных водных растворов, нейтрализуют их щелочью и проводят пробы на присутствие редуцирующих сахаров (см. опыт 125). Раствор, полученный в результате гидролиза клетчатки при нагревании, восстанавливает окисную медь гораздо быстрее и энергичнее. [c.209] Параллельно идет постепенный гидролиз клетчатки по кислородным связям между остатками глюкозы с образованием частиц меньших размеров, вследствие чего и происходит растворение клетчатки. [c.210] Серная кислота, не разбавленная водой, действует на клетчатку чрезмерно энергично кислота указанной выше концентрации (около 70%) при кратковременном действии на холоду (опыт 143) растворяет лишь поверхность волокон клетчатки, которые-склеиваются продуктами частичного гидролиза, так называемым амилоидом, в прочную массу. Обработанную таким образом бумагу называют растительным пергаментом. [c.210] Амилоид нерастворим в воде и в отличие от клетчатки окрашивается иодом в синий цвет, подобно крахмалу, почему и получил свое название (латинское ату1ит—крахмал). [c.210] Более продолжительное действие кислоты вызывает полное растворение и более глубокий гидролиз клетчатки (опыт 144). [c.210] Высокомолекулярные продукты гидролиза, образующиеся в. начале процесса (амилоид, гидроцеллюлоза и др.). при разбавлении раствора водой выделяются в осадок. Нагревание кислотного раствора способствует дальнейшему гидролизу и приводит к образованию более простых веществ—гекса-, тетра-и трисахаридов в конечном счете из клетчатки образуются целлобиоза и глюкоза. Эти соединения растворимы в воде и содержат свободные глюкозидные гидроксилы, что и обусловливает энергичное восстановление ими окисной меди в щелочной среде. [c.210] К 4 МЛ концентрированной азотной кислоты в широкой пробирке осторожно при взбалтывании добавляют 8 мл концентрированной серной кислоты. Слегка охладив сильно разогревшуюся смесь кислот, погружают в нее (при помощи стеклянной палочки с загнутым концрм) небольшой комок ваты. Пробирку, осторожно помешивая палочкой ее содержимое, нагревают в водяной бане при 60—70Х. [c.210] Через 5 мин вынимают вату палочкой и хорошо промывают в сосуде с водой (сменяя воду несколько раз) или лучше под водопроводным краном. При промьТвке расщипывают вату пальцами. Промытую вату хорошо отжимают сначала в руке, затем в фильтровальной бумаге и сушат в фарфоровой чашке на кипящей водяной бане. [c.210] Полученный сухой светло-желтый волокнистый нитрат клетчатки— коллоксилин — делят на две части. [c.210] Кусочек коллоксилиновой ваты при помощи тигельных щипцов вносят в пламя горелки — вата энергично вспыхивает. [c.210] Процесс образования нитратов клетчатки был детально изучен и разработан для технического использования Д. И. Менделеевым. [c.211] В замкнутом пространстве при нагревании или под влиянием детонации пироксилин взрывает, образуя те же газообразные продукты. [c.211] Вернуться к основной статье