ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Расщепление n-нитрозодиметиланилина щелочью из "Руководство по малому практикуму по органической химии" Материалы дифенилнитрозамин (см. опыт 218) п-нитрозодиметиЛ анилин или его соль (см. опыт 219) п-нитрозофенол (см. опыт 220) фенол, дифениламин (0,1%-ный раствор в концентрированной серной кислоте). [c.282] Осторожно нагревают в пробирке смесь нескольких кристалликов —0,2 г) фенола с вдвое меньшим количеством исследуемого нитрозосоединения и 3—5 каплями концентрированной серной кислоты. Нагревание ведут до окрашивания смеси в темно-бурый или сине-зеленый цвет. [c.282] Затем охлаждают пробирку, добавляют в нее 8—10 мл во ды, встряхивают и к полученному красному или бурому раствору приливают при охлаждении в воде избыток (2—3 мл) концентрированного раствора щелочи при этом появляется характерная окраска. [c.282] На кусочек плоского стекла (с подложенной под него белой бумагой) помещают несколько отдельных капель бесцветного раствора дифениламина в серной кислоте. Затем при помощи чистой стеклянной палочки помещают в такую каплю несколько кристалликов одного из исследуемых нитрозосоединений. Наличие реакции обнаруживается по появлению интенсивного окрашивания. [c.283] При повторении опыта с другим веществом п алочку необходимо тщательно вымыть и вытереть кусочком фильтровальной бумаги. [c.283] Реакция нитрозосоединений с фенолом была рассмотрена в гл. XIV (см. опыт 175) эту реакцию дают как п-нитррзофенол, так я большинство других нитрозосоединений, легко отщепляющих нитрозогруппу, вследствие чего в присутствии фенола может образоваться п-нитрозофенол. Из-за изменения условий реакции оттенки окраски образующихся в этом опыте водных растворов несколько отличаются от описанных в опыте 175 наиболее характерна синяя (или зеленая) окраска, появляющаяся после подщелачивания разбавленного водного раствора, подвергавшегося нагреванию. [c.283] Из числа исследуемых в этом опыте нитрозосоединений п-нитрозодиметил-анилии и его соль удерживают нитрозогруппу относительно более прочно и не дают описанных выше реакций ни с фенолом, ни с дифениламином. [c.284] Материалы п-нитрозодимегпиланилин или его соль (см. опыт 219) фенол-, дифениламин (0,1%-ный раствор в серной кислоте). [c.284] Около 0,2—0,3 г соли (или свободного основания) д-нитро-зодиметиланилина смешивают с 2 мл воды нЛ мл концентрированного раствора шелочи. Желто-зеленую мутную смесь кипятят в течение 2—3 мин. Жидкость сначала делается прозрачной, а затем постепенно окрашивается в темно-красный цвет. Одновременно выделяется газ с характерным неприятным запахом диметиламина красная лакмусовая бумажка, поднесенная к отверстию пробирки, сразу же синеет. [c.284] Охладив полученный темно-красный раствор, вводят 2— 3 капли его в реакцию с фенолом и серной кислотой и еще 1 каплю в реакцию с раствором дифениламина (см. опыт 221). [c.284] В отличие от исходного нитрозосоединения, продукт его расщепления щелочью дает характерные цветные реакции (см. опыт 221 и пояснения к нему). [c.284] Выделяющийся диметиламин (темп. кип. -Ь8°С) является значительно более сильным основанием, чем аммиак (см. гл. XI). [c.284] Вернуться к основной статье