ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение тиокола А (полиэтиленполисульфида) из "Руководство по малому практикуму по органической химии" Глифталевые смолы довольно легко гидролизуются щелочами и кислотами при нагревании. [c.345] Материалы сернистый натрий (кристаллический, NaoS-QH O, или превратившийся при хранении в насыщенный, примерно 18%-ный водный раствор, вследствие гигроскопичности) сера (в виде тонкого порошка, серный цвет ) дихлорэтан. [c.345] В колбочку или в стакан помещают 50 мл воды, 3,5 г кристаллического сернистого натрия (или 20 мл его насыщенного раствора) и кипятильный камешек. Смесь нагревают до кипения, добавляют 5 г порошкообразной серы и продолжают кипятить епхе 5—7 мин (большая часть серы при этом растворяется). После этого быстро фильтруют раствор через складчатый фильтр в длинногорлую колбу емкостью 250 мл. Одновременно готовят раствор эмульгатора путем кипячения кусочка мыла (размером не больше пшеничного зерна) с 2—3 мл воды в пробирке. Добавив раствор мыла к отфильтрованному красно-коричневому раствору полисульфида,, измеряют температуру жидкости и доводят ее до 70—75°С. Затем, сильно встряхивая колбу, вливают в нее понемногу в течение 5 мин б—жл дихлорэтана (предварительно отмеренного в пробирку). Жидкость пенится, в ней образуются желтые хлопья. Непрерывно и сильно встряхивая колбу, время от времени проверяют температуру жидкости и поддерживают ее (нагреванием или охлаждением) в указанных выше пределах. [c.345] И дают ей слегка отстояться. Слив и отбросив полупрозрачную молочную жидкость, вытряхивают из колбы образовав шийся грязно-белый губчатый сгусток тиокола, хороию разминают и промывают его под струей воды, отжимают в фильтровальной бумаге досуха и взвешивают. Выход 4—5 г. Отмечают внешний вид, запах и консистенцию полученного материала и изменение консистенции после длительного разминания. [c.346] Различные полисульфидные синтетические каучуки тиоколы получают конденсацией полисульфидов натрия или кальция с хлорпроизводными углеводородов и простых эфиров жирного ряда, содержащими в молекуле не менее двух атомов хлора. [c.346] Растворы полисульфидов по мере увеличения содержания в них серы приобретают все более интенсивную окраску. Так, раствор Ка З бесцветный, НааЗа желтый, N8284 оранжево-красный. [c.346] Эта реакция идет с выделением тепла, но осуществляется лишь на поверхности раздела между водным раствором и дихлорэтаном, так как последний практически нерастворим в воде. Поэтому для ускорения процесса нагревают смесь почти до температуры кипения дихлорэтана и добавляют- эмульгатор— мыло (ср. опыт 103) или катализатор—окись либо гидроокись магния или цинка. [c.346] Растворы сульфида и полисульфидов натрия вследствие гидролиза имеют сильнощелочную реакцию, поэтому значительная часть концевых атомов хлора длинных цепных молекул поли конденсата омыляется и замещается на гидроксильные группы. Одновременно (а тзкже позже, при хранении готового продукта) может отщепиться часть боковых атомов серы, что снижает эластичность материала. Образующийся при реакции хлористый натрий остается в водном растворе, а поли конденсат, содержащий немного свободной серы, выделяется в виде капелек, образуя коллоидный раствор— латекс . При подкислении латекс коагулирует и частицы тиокола слипаются в комок. [c.346] Для тиокола из дихлорэтана и тетрасульфида натрия—тиокола А (простейшего представителя полисульфндных каучуков) характерен своеобразный, слабый, неприятный и очень стойкий запах, сохрацяющийся и у изделий из него. [c.346] Тиоколы весьма дешевы и, уступая многим типам синтетических каучуков по своим механическим показателям, имеют другие ценные свойства. Они мало проницаемы для газов и парев и очень стойки по отношению к растворителям, в частности к бензину, керосину и маслам, а также к свету и воздуху. Из тио-колов изготовляют в частности, шланги для перекачки бензина и масел, уплотняющие прокладки для различных трубопроводов и сосудов (например, канистр) и т. п. [c.347] Синтез полисульфидных каучуков разработан в Москве Н. Д. Зелинским, предложившим их в 1933 г. для применения в резиновой промышленности. [c.347] Вернуться к основной статье