ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение неорганических сорбентов и бумаги для хроматографии из "Руководство по ионообменной, распределительной и осадочной хроматографии" Приготовление алюминатной окиси алюминия Раствор алюмината натрия готовят растворением металлического алюминия, взятого в виде стружки или порошка, в30%-ком растворе МаОП. (Приготовление алюмината натрия из А1С1з или какой-либо другой соли алюминия нецелесообразно из-за трудности последующего отмывания аниона.) Объем раствора ЫаОН берут в некотором избытке, таким образом, чтобы весь растворяемый алюминий был переведен в алюминат и не оставалось осадка окиси алюминия. [c.18] Полученный раствор алюмината натрия фильтруют через стеклянный фильтр 3 и разбавляют водой примерно до 2%-ной концентрации в пересчете на А12О3. В этот раствор, подогретый до 70—80 °С, пропускают двуокись углерода до полного осаждения гидроокиси алюминия. Осадок гидроокиси алюминия отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают горячей водой до тех пор, пока pH промывных вод не будет равен 8 (почти до исчезновения красного окрашивания с фенолфталеином). [c.19] Отмытую от избытка щелочи гидроокись алюминия высушивают при 100—130 °С, измельчают в фарфоровой ступке и прокаливают 10 мин в печи при 800 °С. Суспензия алюминатной окиси алюминия (1 г окиси алюминия на 6 мл воды) должна иметь pH 9,4-9,6. [c.19] Раствор алюмината натрия (полученный по методике, описанной выше) разбавляют водой примерно до 2%-ной концентрации (в пересчете на Л120ь). [c.19] Два объема полученного раствора алюмината натрия и три объема 2%-ного раствора силиката натрия (в пересчете на 51 Оо) при комнатной температуре быстро сливают при очень энергичном перемешивании. Образовавшийся гель через 12—15 ч освобождают от избытка жидкости фильтрованием на воронке Бюхнера, при этом отсасывают возможно большее количество жидкости. Затем гель наносят на стекло слоем 0,5—1 см и высушивают при комнатной температуре. Сухой гель слегка измельчают и отмывают от избытка щелочи сначала холодной, затем горячей дистиллированной водой. Последние порции промывной воды должны иметь pH 9,5—9,8. [c.19] Обычно промывание ведут до, появления видимой опалесценции промывных вод, что указывает на начало разложения пермутита. [c.19] После промывания пермутит снова высушивают до воздушносухого состояния и истирают в ступке до требуемой величины зерна. Желательно отсеять мелкую фракцию с диаметром частиц меньше 0,2 мм. [c.19] Аналогичным способом приготавливают пермутит-калий, только в этом случае гель получают при сливании алюмината калия и силиката калия. [c.19] Осадок А1(0Н)д отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают горячей водой до удаления ионов хлора (проба с раствором А Ы0д должна давать слабую муть). Осадок переносят в колбу емкостью 0,75 л и добавляют 350 мл воды. Для пептиза-ции осадка колбу с содержимым кипятят в течение 3—4 ч, прибавляя через каждые 30 мин 3—5 капель 0,1 н. раствора уксусной кислоты. Раствор охлаждают, дают отстояться осадку и сливают прозрачный раствор в чистую колбу. Полученный коллоидный раствор должен иметь слабую опалесценцию. [c.20] Фильтровальную бумагу марки синяя лента высушивают при температуре 80 °С. После высушивания каждый фильтр в отдельности погружают на 1—2 мин в коллоидный раствор гидроокиси алюминия и промывают пятикратным погружением в воду. Затем бумагу подвергают сушке и процессу дозревания на воздухе в течение двух-трех суток. После этого бумага готова к употреблению. Качество бумаги проверяют озолением ее при 800 С. При условии хорошей пропитки после сжигания остается скелет фильтра, состоящий из окиси алюминия. При этом масса окиси алюминия должна составлять не менее 0,2—0,3% от массы фильтра в воздушно-сухом состоянии при температуре 20 °С. [c.20] Вернуться к основной статье