ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение способности ионитов к регенерации в динамических условиях из "Руководство по ионообменной, распределительной и осадочной хроматографии" Методом потенциометрического титрования можно установить основную химическую характеристику ионита наличие активных групп и степень их диссоциации в зависилюсти от pH среды полную обменную емкость ионита, определяемую всеми активными группами, входящими в состав ионита и вступающими в реакцию обмена обменную емкость по отдельным активным группам обменную емкость ионитов при постоянном значении pH среды. [c.25] Для проведения контрольного опыта аналогичный комплект колб заполняют теми же растворами, но без смолы. Полученные результаты используют для вычисления обменной емкости исследуемых ионитов при данном pH. [c.25] Такая кривая дает картину поведения ионита при поглощении Н - или ОН -ионов в отсутствие раствора нейтральной соли в условиях, приближенных к условиям работы ионита в ионообменных колонках. [c.26] Иониты, слабокислотные и слабоосновные, характеризуются плавным спадом кривой титрования. [c.26] Потенциометрические кривые полифункциональных ионитов имеют несколько перегибов в различных интервалах pH, что указывает на наличие групп, обладающих различной степенью диссоциации. [c.26] Для сравнительного определения обменной емкости ионита пользуются обычно более простыми методами, которые описываются ниже. [c.26] Метод прямого титрования. Для количественного определения обменной емкости по сульфо- и карбоксильным группам можно использовать прием прямого титрования катионитов в Н-форме раствором едкого натра, в присутствии индикаторов, изменяющих свою окраску при соответствующем значении pH. [c.27] К навеске 0,5 г сульфокатионита марки КУ-1 или КУ-2 (в пересчете на сухое вещество) прибавляют 50 мл 0,5 н. раствора хлорида натрия. Выделившиеся в процессе обмена ионы Н , не отделяя смолу, титруют 0,05 н. раствором NaOH в присутствии метилового оранжевого (pH изменения окраски 3,0—4,4). [c.27] Прибавление щелочи выводит Н -ионы из сферы реакции и сдвигает тем самым равновесие до полного замещения ионов водорода в катионите ионами металла. [c.27] Катиониты, содержащие слабодиссоциирующие карбоксильные группы, оттитровывают раствором едкого натра в присутствии ацетата натрия с фенолфталеином (pH перехода 8,2—10,0) по описанной выше методике. Карбоксильные иониты должны иметь мелкие зерна диаметром 0,085—0,2 мм, так как в более крупных зернах процесс диффузии растворов происходит очень медленно. [c.27] Количественное определение содержания сульф- и карбоксильных групп методом прямого титрования выполняется быстро и дает точные количественные данные об обменной емкости по активным группам, совпадающие с данными, полученными динамическим методом. [c.27] Метод определения обменной емкости путем длительного настаивания с раствором щелочи и нейтральной соли обычно применяют для стандартных испытаний (при определенном соотношении смолы и раствора и времени настаивания) для сравнительного изучения свойств ионитов различных марок. Ниже описываются упрощенные методики определения обменной емкости ионитов (Е в стандартных условиях. [c.27] Различия в методиках определения емкости сильнокислотных и слабокислотных катионитов, а также сильноосновных и слабоосновных анионитов объясняются разной природой функциональных групп, а также и различной их степенью диссоциации в зависимости от pH среды. [c.27] Отбирают пипеткой 25 мл фильтрата и титруют 0,1 н. раствором едкого натра, добавляя две капли раствора индикатора метилового красного. [c.28] В колбу с навеской катионита наливают 200 мл 0,1 н. раствора NaOH. Через 24 ч 25 мл фильтрата титруют 0,1 н. раствором НС] в присутствии двух капель метилового красного. [c.28] Определение обменной емкости слабокислотных катионитов. [c.28] Навеску катионита в Н-форме в количестве, соответствующем приблизительно 1,5 г сухого ионита, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в колбу и наливают 200 мл 0,1 н. раствора H OONa. Через 24 ч 25 мл фильтрата титруют 0,1 н. раствором NaOH в присутствии двух капель фенолфталеина. [c.28] Определение обменной емкости сильноосновных анионитов. [c.29] Расчет обменной емкости проводят, как указано в пункте а на стр. 27. [c.29] Вернуться к основной статье