ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ катионов третьей аналитической группы из "Руководство по ионообменной, распределительной и осадочной хроматографии" Готовят серию колонок с окисью алюминия (см. стр. 47), а также смеси 0,1 н. растворов нитратов катионов третьей группы. [c.55] Обнаружение ионов железа (III) и марганца в присутствии ионов кобальта. Исследуемый раствор пропускают через колонку с высотой сорбента 1—1,5 см. Появление желто-бурой зоны, свойственной гидроокиси железа, указывает на присутствие ионов Fe в растворе. [c.55] Ионы марганца обладают наименьшей сорбируемостью, поэтому они появляются в фильтрате первыми и легко обнаруживаются в первых каплях фильтрата. Для открытия Мп -ионов на полоску фильтровальной бумаги наносят последовательно капли фильтрата, вытекающие из колонки, и обрабатывают их парами аммиака, после чего бумагу опрыскивают раствором бензидина. Появление синего пятна на бумаге указывает на присутствие ионов марганца. Исследуемый раствор пропускают через колонку до тех пор, пока в фильтрате не появятся ионы кобальта, которые обнаруживают капельной реакцией с рубеановодородной кислотой или по окраске фильтрата. [c.55] Ионы марганца могут быть обнаружены также при пропускании исследуемого раствора через окись алюминия, предварительно промытую тремя-четырьмя каплями концентрированного раствора едкого натра. Темно-коричневая зона, постепенно чернеющая, расположенная ниже розовой зоны (кобальт), указывает на присутствие ионов марганца. [c.55] Наличие в растворе других ионов этой реакции открытия марганца не мешает. [c.56] Обнаружение ионов марганца в отсутствие ионов кобальта. [c.56] Ионы марганца можно обнаружить непосредственно на сорбционной колонке в отсутствие ионов кобальта. Для этого готовят колонку, содержащую сухую смесь безводной окиси алюминия и хромата калия в весовом соотношении 3 1, и через нее пропускают исследуемый раствор. Образование коричневой зоны в нижней части хроматограммы, постепенно приобретающей черную окраску, указывает на присутствие ионов марганца. [c.56] Обнаружение ионов хрома (III) и кобальта в присутствии ионов железа (III). Для обнаружения ионов хрома и кобальта три-четыре капли исследуемого раствора пропускают через колонку с окисью алюминия, предварительно промытую пятью каплями насыщенного раствора двузамещенного гидрофосфата натрия. Вверху образуются светло-желтая зона, содержащая фосфат железа с примесью гидроокиси железа, 1шторая переходит в серо-голубую зону фосфата хрома, затем—розово-фиолетовая зона фосфата кобальта. [c.56] Примечание. При предварительном промывании окиси алюминия раствором гидрофосфата натрия ноны железа (П1) связываются в виде фосфата железа, вследствие чего появляется возможность обнаружить ионы хрома в виде серо-голубоватого фосфата хрома. Если ионы железа (П1) не связаны в виде фосфата железа, на окиси алюминия образуется бурая окраска гидроокиси железа, которая маскирует зону хрома. [c.56] При отсутствии ионов кобальта (что легко определить по отсутствию розово-фиолетовой зоны в первоначальной хроматограмме) необходимо в исследуемый раствор добавить каплю сильноразбавленного водой раствора, содержащего ионы кобальта, затем проводят хроматографирование, как описано выше. [c.56] В присутствии больших количеств ионов Fe в растворе хроматограмму промывают 10—15 каплями 2 н. раствора азотной кислоты. Образующаяся бурая или красная зона (Fe ) быстро перемещается вниз. Зона, содержащая ионы цинка, в этом случае располагается перед зоной, содержащей ионы кобальта, и имеет фиолетовую окраску. [c.56] Обнаружение ионов никеля, а) Через колонку пропускают пять капель исследуемого раствора и хроматограмму проявляют концентрированным раствором аммиака. Зона, содержащая г очы кобальта, при этом приобретает ярко-фиолетовую окраску, которой вымывается зона голубого цвета (аммиакат никеля). Аммиачный комплекс никеля сорбируется хуже, чем аммиачный комплекс кобальта. [c.57] Ионы никеля можно обнаружить также в предыдущей колонке проявлением хроматограммы аммиаком после проявления ионов цинка тетрароданомеркуроатом аммония. [c.57] Обнаружение ионов алюминия и железа (II). Обнаружение АР и Ре -ионов проводят капельными реакциями на фильтровальной бумаге с помощью ализарина и феррицианида калия. [c.57] В центр пятна помещают одну каплю воды и ждут, пока она- не впитается. После этого обрабатывают пятно парами аммиака и смачивают окрашенное пятно, а также бесцветную зону вокруг пятна раствором ализарина. При наличии ионов алюминия зона,, содержащая эти ионы, окрашивается в розовый или красный цвет.. При подсушивании яркость окраски увеличивается. [c.57] Вернуться к основной статье