ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ катионов четвертой аналитической группы из "Руководство по ионообменной, распределительной и осадочной хроматографии" Готовят четыре стеклянные колонки с окисью алюминия и раствор смеси нитратов катионов четвертой группы (1 н. раствор, по каждому катиону). [c.57] Обнаружение ионов ртути (11) и свинца в присутствии ионов висмута. Ионы висмута мешают обнаружению и РЬ -ионов, поэтому из исследуемого раствора В1 -ионы необходимо удалить. Для этого через колонку с окисью алюминия пропускают пять капель исследуемого раствора и после промывания водой хроматограмму проявляют раствором станнита натрия. [c.58] Образуется темно-серая зона выделившегося металлического висмута. Ниже этой зоны располагается черная зона восстановленной ртути. При дальнейшем проявлении хроматограммы иоди-дом калия обнаруживается ртуть (И) в виде ярко-оранжевой полосы иодида ртути (П). [c.58] Наблюдение проводят после внесения 1—2 капель раствора иодида калия. Не рекомендуется вначале вводить избыток иодида калия, так как иодид ртути образует с избытком реактива растворимый бесцветный комплекс и может быть не обнаружен. После того как Hg -иoны обнаружены, пропускают через колонку избыток раствора иодида калия. Р1одид ртути (И) переходит в бесцветный комплекс, а через 2—3 мин появляется желтая зона иодида свинца. [c.58] Ионы свинца в присутствии ионов висмута можно также открывать при помощи осадочно-хроматографического метода. Для этого на фильтровальную бумагу, пропитанную 5%-ным раствором иодида калия и предварительно высушенную, наносят две-три капли исследуемого раствора, после полного впитывания раствора хроматограмму промывают одной-двумя каплями воды. Первичную хроматограмму подсушивают на воздухе и проявляют зону, содержащую ионы свинца, водным насыщенным раствором родизоната натрия. Капилляр, содержащий раствор родизоната натрия, перемещают осторожно от центра хроматограммы к периферии. В месте соприкосновения капилляра с зоной ионов свинца образуется фиолетово-розовое окрашивание. Присутствие других ионов не мешает этой реакции. [c.58] Обнаружение ионов серебра. Через колонку пропускают две капли концентрированного раствора щелочи, одну каплю воды, а затем пять-щесть капель исследуемого раствора смеси катионов IV группы. В колонке образуются три зоны вверху смешанная зона, содержащая ионы ртути (I) и (И) с серо-желтой окраской, затем—голубая зона гидроокиси меди и ниже, в виде узкой полосы, коричневая зона окиси серебра. [c.59] Обнаружение ионов кадмия. В колонку вносят три-четыре капли исследуемого раствора и две-три капли концентрированного раствора соляной кислоты, а затем пропускают газообразный сероводород. В течение нескольких секунд внизу колонки образуется якро-желтая зона сульфида кадмия, в средней части колонки—черная зона сульфидов других катионов IV группы, а в верхней части колонки может образоваться светло-желтая зона свободной серы. Ионы кадмия располагаются в нижней частп хроматограммы, так как они имеют наименьшую сорбируемость по сравнению с другими катионами IV группы. [c.59] Вернуться к основной статье